 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2208 | 回復(fù): 6 | ||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||
ti.anchunhui銅蟲 (小有名氣)
|
[求助]
溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，如何清洗和貯存
|
|||
|
Sample Text 我采用溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，晶體顆粒大概4-5nm，在得到凝膠后一般先用乙醇沉淀，然后離心得到固體，再在70℃下干燥10h得到粉末�，F(xiàn)在的問題是，在透射電鏡上觀察到粒子的結(jié)晶挺好的，但是用XRD粉末衍射卻顯示很強(qiáng)的寬化現(xiàn)象。老師說我的東西的結(jié)晶度不好。我覺得可能是因?yàn)榱Ｗ颖砻姘艘粚幽z沒有洗干凈，如果洗的次數(shù)太多又怕粒子團(tuán)聚很厲害（因?yàn)橄磶状卧陔婄R下已經(jīng)看到團(tuán)聚了）。很是矛盾，到底這層凝膠該怎么出去呢？可不可以在一定溫度下焙燒呢？又擔(dān)心焙燒溫度會(huì)影響生成的晶型（我的體系反應(yīng)溫度在300℃）。最后還有一個(gè)疑問就是，在離心后是不需要干燥就直接在己烷中分散還是應(yīng)該干燥后再在己烷中分散呢？或者直接貯存粉末樣品好？要是直接貯存，會(huì)不會(huì)粒子也團(tuán)聚呢？懇請各位大蝦指點(diǎn)一二。謝謝~ 附：問題匯總（上面說的有點(diǎn)亂，溶劑采用的油胺） 1：溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，XRD粉末衍射卻顯示很強(qiáng)的寬化現(xiàn)象，為什么？ 2：溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，晶粒表面的凝膠怎么除去？乙醇洗還是己烷洗好一些？ 3：一定溫度下焙燒，是否會(huì)影響生成的晶型？ 4：在離心后是不需要干燥就直接在己烷中分散還是應(yīng)該干燥后再在己烷中分散呢？或者直接貯存粉末樣品好？要是直接貯存，會(huì)不會(huì)粒子也團(tuán)聚呢？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 生物 | 實(shí)驗(yàn)事故---要命呀 |
» 猜你喜歡
【高校聯(lián)合舉辦】2026年第五屆服務(wù)機(jī)器人國際會(huì)議（ICoSR 2026）
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
深圳大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院超分子團(tuán)隊(duì)招收2026級申請-考核制博士生
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
無機(jī)化學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有232人回復(fù)
-
中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院易小藝教授課題組招收2026級博士研究生（第二輪）
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求助
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
0703化學(xué)26考研調(diào)劑，一志愿南昌大學(xué)
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
有沒有化學(xué)、材料專業(yè)的同學(xué)需要調(diào)劑 考慮天津高效的可以郵件或者私信
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
26年博士招生
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
江西理工大學(xué)功能晶態(tài)材料方向劉遂軍課題組招收2026年秋季入學(xué)博士研究生
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
寧夏大學(xué)團(tuán)簇新材料團(tuán)隊(duì)招收材料/化學(xué)/化工專業(yè)博士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 溶膠凝膠法能制備出氧化鋅納米棒嗎？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 求助：哪有賣溶膠-凝膠法制備的納米Al2O3?
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 溶膠凝膠制備TiO2-石墨烯
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 制備納米分散染料 溶膠凝膠法
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 溶膠凝膠法制備TiO2的問題
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 【求助】溶膠凝膠法自蔓延制備納米鋇鐵氧體900攝氏度熱處理后粉體結(jié)塊?
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【請教】溶膠凝膠法合成納米TIO2
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 【求助】溶膠凝膠法出來應(yīng)是什么樣的東西？干燥能得到粉末嗎？謝謝大家了
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 【交流】求助有關(guān)溶膠凝膠法制備納米材料的有關(guān)問題！
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】stober法和溶膠凝膠法的區(qū)別
已經(jīng)有38人回復(fù)
- 【求助】溶膠凝膠法制備如何表征？TEM分散問題
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于溶膠凝膠法
已經(jīng)有40人回復(fù)
- 【請教】怎么我用溶膠凝膠法制備二氧化硅，溶液基本為無色透明的
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于溶膠凝膠法制備TiO2的問題?
已經(jīng)有30人回復(fù)
ti.anchunhui
銅蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 112.3
- 帖子: 68
- 在線: 42.9小時(shí)
- 蟲號: 1287676
- 注冊: 2011-05-06
- 專業(yè): 能源化工
送鮮花一朵 
5樓2012-12-12 09:09:15
月下冰魂
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 49 (小學(xué)生)
- 金幣: 3111.7
- 散金: 113
- 紅花: 19
- 帖子: 444
- 在線: 158.4小時(shí)
- 蟲號: 1191993
- 注冊: 2011-01-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 半導(dǎo)體晶體與薄膜材料
2樓2012-12-11 11:57:39
pandalucky
至尊木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 23 (小學(xué)生)
- 金幣: 9926.8
- 紅花: 8
- 帖子: 505
- 在線: 469.7小時(shí)
- 蟲號: 299786
- 注冊: 2006-11-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
liuxiaocunde: 金幣+2, 感謝交流 2012-12-12 11:22:23
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
liuxiaocunde: 金幣+2, 感謝交流 2012-12-12 11:22:23
|
我想先問下，“在得到凝膠后一般先用乙醇沉淀”，應(yīng)該還是sol的狀態(tài)吧。 4-5nm的XRD本來就應(yīng)該寬化啊~~~根據(jù)德拜謝樂公式這事是肯定的說~~~ 可以去找找量子點(diǎn)的文獻(xiàn)看看，量子點(diǎn)的XRD都寬化的，你這個(gè)也是量子點(diǎn)吧~~ 透射電鏡下觀察結(jié)晶挺好的，是微區(qū)衍射顯示是點(diǎn)而不是彌散環(huán)判斷還是怎么得出結(jié)論的. 另外，關(guān)于洗滌的問題，最好去查相關(guān)文獻(xiàn)或者說明具體物質(zhì)及制備方法，否則很難判斷。 煅燒的事情，其實(shí)也很簡單，你所制備物質(zhì)的晶型有幾種，在什么條件的相互轉(zhuǎn)化如何，這個(gè)很容易查到的。如果無法判斷，嘗試一把，做一個(gè)XRD跟標(biāo)準(zhǔn)峰一對照就一目了然了. 最后，那個(gè)關(guān)于儲存的問題，雖然沒說具體是啥，查找文獻(xiàn)才是王道。不過，感覺上來說，離心完直接分散到溶劑里面會(huì)好一些，干燥后，再分散的話，好像效果不是很好 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
3樓2012-12-11 12:18:33
ti.anchunhui
銅蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 112.3
- 帖子: 68
- 在線: 42.9小時(shí)
- 蟲號: 1287676
- 注冊: 2011-05-06
- 專業(yè): 能源化工
4樓2012-12-12 09:08:15
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料專碩306英一數(shù)二 +8 | z1z2z3879 2026-03-16 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +8 | 一定有學(xué)上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +6 | 孔志浩 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 材料工程專碩274一志愿211求調(diào)劑 +6 | 薛云鵬 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 東南大學(xué)364求調(diào)劑 +5 | JasonYuiui 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿985，本科211，0817化學(xué)工程與技術(shù)319求調(diào)劑 +5 | Liwangman 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703 物理化學(xué)調(diào)劑 +3 | 我可以上岸的對?/a> 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑（0703有機(jī)化學(xué) +5 | ZY-05 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學(xué)員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[基金申請]
有必要更換申報(bào)口嗎
 20+3
|
fannyamoy 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +5 | 是Lupa啊 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +9 | ADT 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 四川大學(xué)085601材料工程專碩 初試294求調(diào)劑 +4 | 祝我們好在冬天 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料科學(xué)與工程/總分295/求收留 +9 | 2026調(diào)劑俠 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求b區(qū)學(xué)校調(diào)劑 +3 | 周56 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +8 | 困于星晨 2026-03-12 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿211化學(xué)學(xué)碩310分求調(diào)劑 +8 | 努力奮斗112 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0817化學(xué)工程與技術(shù)考研312分調(diào)劑 +3 | T123 tt 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | ADT 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +3 | 崔wj 2026-03-12 | 4/200 |
|