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ti.anchunhui銅蟲 (小有名氣)
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溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，如何清洗和貯存
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Sample Text 我采用溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，晶體顆粒大概4-5nm，在得到凝膠后一般先用乙醇沉淀，然后離心得到固體，再在70℃下干燥10h得到粉末�，F(xiàn)在的問題是，在透射電鏡上觀察到粒子的結(jié)晶挺好的，但是用XRD粉末衍射卻顯示很強(qiáng)的寬化現(xiàn)象。老師說我的東西的結(jié)晶度不好。我覺得可能是因?yàn)榱Ｗ颖砻姘艘粚幽z沒有洗干凈，如果洗的次數(shù)太多又怕粒子團(tuán)聚很厲害（因?yàn)橄磶状卧陔婄R下已經(jīng)看到團(tuán)聚了）。很是矛盾，到底這層凝膠該怎么出去呢？可不可以在一定溫度下焙燒呢？又擔(dān)心焙燒溫度會影響生成的晶型（我的體系反應(yīng)溫度在300℃）。最后還有一個疑問就是，在離心后是不需要干燥就直接在己烷中分散還是應(yīng)該干燥后再在己烷中分散呢？或者直接貯存粉末樣品好？要是直接貯存，會不會粒子也團(tuán)聚呢？懇請各位大蝦指點(diǎn)一二。謝謝~ 附：問題匯總（上面說的有點(diǎn)亂，溶劑采用的油胺） 1：溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，XRD粉末衍射卻顯示很強(qiáng)的寬化現(xiàn)象，為什么？ 2：溶膠凝膠法（sol-gel）制備納米晶體，晶粒表面的凝膠怎么除去？乙醇洗還是己烷洗好一些？ 3：一定溫度下焙燒，是否會影響生成的晶型？ 4：在離心后是不需要干燥就直接在己烷中分散還是應(yīng)該干燥后再在己烷中分散呢？或者直接貯存粉末樣品好？要是直接貯存，會不會粒子也團(tuán)聚呢？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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liuxiaocunde: 金幣+2, 感謝交流 2012-12-12 11:22:23
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我想先問下，“在得到凝膠后一般先用乙醇沉淀”，應(yīng)該還是sol的狀態(tài)吧。 4-5nm的XRD本來就應(yīng)該寬化啊~~~根據(jù)德拜謝樂公式這事是肯定的說~~~ 可以去找找量子點(diǎn)的文獻(xiàn)看看，量子點(diǎn)的XRD都寬化的，你這個也是量子點(diǎn)吧~~ 透射電鏡下觀察結(jié)晶挺好的，是微區(qū)衍射顯示是點(diǎn)而不是彌散環(huán)判斷還是怎么得出結(jié)論的. 另外，關(guān)于洗滌的問題，最好去查相關(guān)文獻(xiàn)或者說明具體物質(zhì)及制備方法，否則很難判斷。 煅燒的事情，其實(shí)也很簡單，你所制備物質(zhì)的晶型有幾種，在什么條件的相互轉(zhuǎn)化如何，這個很容易查到的。如果無法判斷，嘗試一把，做一個XRD跟標(biāo)準(zhǔn)峰一對照就一目了然了. 最后，那個關(guān)于儲存的問題，雖然沒說具體是啥，查找文獻(xiàn)才是王道。不過，感覺上來說，離心完直接分散到溶劑里面會好一些，干燥后，再分散的話，好像效果不是很好 |
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ti.anchunhui3樓2012-12-11 12:18:33
ti.anchunhui
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