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llower銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助！高效液相內(nèi)標(biāo)法測(cè)含量
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| 想用高效液相色譜法測(cè)定一個(gè)未知濃度的物質(zhì)，沒有標(biāo)準(zhǔn)品，是用液相制備的，想用咖啡因做內(nèi)標(biāo)，應(yīng)該怎么操作？謝謝大家 |
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kkbyb
木蟲 (著名寫手)
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2樓2012-12-21 16:13:33
zzjcust
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝！ 2012-12-22 12:04:18
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
karl2100: 金幣+1, 謝謝！ 2012-12-22 12:04:18
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同意二樓的的觀點(diǎn)，最好還是根據(jù)你的樣品查查文獻(xiàn)，看看都用什么標(biāo)準(zhǔn)品，不能想當(dāng)然去干，內(nèi)標(biāo)的要求挺高： 在所給定的色譜條件下具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性； · 在接近所測(cè)定物質(zhì)的保留時(shí)間內(nèi)洗脫下來； · 與兩個(gè)相鄰峰達(dá)到基線分離； · 物質(zhì)特有的校正因子應(yīng)為已知的或者可測(cè)定； · 與待測(cè)組分有相近的濃度和類似的保留行為； · 具有較高的純度。 為了進(jìn)行大批樣品的分析，有時(shí)需建立校正曲線。具體操作方法是用待測(cè)組分的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在等體積的這些標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入濃度相同的內(nèi)標(biāo)物,混合后進(jìn)行色譜分析。以待測(cè)組分的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積（或峰高）的比率為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（或線性方程）。在分析未知樣品時(shí)，分別加入與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣體積的樣品溶液和同樣濃度的內(nèi)標(biāo)物，用樣品與內(nèi)標(biāo)物峰面積（或峰高）的比值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測(cè)組分的濃度或用線形方程計(jì)算。 |
3樓2012-12-22 07:24:04
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