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[求助]
主峰前雜質(zhì)與主峰分不開怎么辦啊
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我現(xiàn)在在做一對(duì)對(duì)映體的含量,為了達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的時(shí)間,C18柱要把流速升到2.0ml/min,但是對(duì)柱子傷害太大了,所以試了短柱,發(fā)現(xiàn)主峰前雜質(zhì)與主峰完全分不開啊,絕大部分包裹在第一個(gè)主峰里,求助我應(yīng)該怎么辦啊 注:含量是有標(biāo)準(zhǔn)的,除了流速和C18柱子的長短沒有規(guī)定其他都規(guī)定了。。 |

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給你些建議和思路: 1、配一系統(tǒng)適用性溶液,按照原研標(biāo)準(zhǔn),記錄色譜圖,看一下分離度,分離度合格,直接照搬原研,如果不合格,進(jìn)行下一步; 2、照原研標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行系統(tǒng)耐用性試驗(yàn):分別考察流動(dòng)相比例變化±5%、流動(dòng)相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、檢測(cè)波長變化±5nm、流速相對(duì)值變化±20%以及采用三根不同品牌或者批號(hào)的色譜柱進(jìn)行測(cè)定時(shí),儀器色譜行為的變化,每個(gè)條件下各測(cè)試兩次。 3,如果進(jìn)行完上述試驗(yàn),你應(yīng)該能夠發(fā)現(xiàn)規(guī)律,找到怎么調(diào)整色譜條件才能不受干擾,最終找到適合你公司樣品檢驗(yàn)的色譜條件 4、用初步確定的方法,進(jìn)行樣品(原料藥,自制,對(duì)照藥,空白輔料)的降解試驗(yàn),只要產(chǎn)生的雜質(zhì)能夠完全檢出,可以進(jìn)行下一步驗(yàn)證。 5、該色譜條件已經(jīng)與原研標(biāo)準(zhǔn)不符了,就要進(jìn)行方法驗(yàn)證了,什么準(zhǔn)確度、專屬性、精密度、線性、定量限、檢測(cè)限、溶液穩(wěn)定性。這些都做完了,而且數(shù)據(jù)合理,方法就OK。 |







鐵桿木蟲 (小有名氣)

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