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Mew_CemilSor銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
農(nóng)藥殘留分析前處理中關(guān)于柱層析凈化的問題及怎么解決液液分配的乳化問題
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我是剛?cè)雽W(xué)研一的新人，年初老板交給一個(gè)農(nóng)藥殘留檢測的任務(wù)，要在月底完成。目前進(jìn)展緩慢，又迫于時(shí)間的壓力，希望能在小木蟲找到問題的解決辦法，還請(qǐng)各位在這方面有經(jīng)驗(yàn)的蟲友出手相助啊。 農(nóng)藥是復(fù)配的，待測成分一為氰氟草酯，一為二氯喹啉酸。樣品測的是水稻，包括田水、土、稻桿、糙米、谷殼五種基質(zhì)。 目前柱層析過標(biāo)樣的方法如下： 淋洗劑：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=70:30:0.1， 層析柱：2cm無水硫酸鈉，2.5g中性氧化鋁，2.5g弗羅里硅土，2cm無水硫酸鈉，干法裝柱 程序：先甲醇10ml預(yù)淋，再20ml甲醇淋洗，用一個(gè)梨形瓶接收，再用200ml淋洗劑淋洗，用另一個(gè)梨形瓶接收。 關(guān)于現(xiàn)用方法的解釋： 1、柱子選用的填料極性相對(duì)較大，農(nóng)藥中的酸在柱中保留強(qiáng)，不易洗脫，但是spe柱子成本高，大批量處理樣品肯定不會(huì)同意，所以還是只能選擇傳統(tǒng)的凈化手段。 2、先用甲醇淋的是易洗脫的酯部分，后面淋的是酸部分。 現(xiàn)在這樣做出來，酸的回收很不穩(wěn)定，而且還很耗時(shí)，不知有沒有改進(jìn)的方法或者其他更好的凈化手段（考慮成本）？ 另外，在進(jìn)行稻桿、糙米、谷殼等液液分配提取農(nóng)藥時(shí)，常出現(xiàn)嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象，不知道該怎么解決或者替換成其他提取手段？ 情況較急，希望能盡早得到回復(fù)，謝謝各位！ |
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2樓2013-01-18 10:31:54
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5樓2013-01-21 09:01:01
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1 上無水硫酸鈉是為了保證吸附劑界面的平整，就算倒淋洗劑的時(shí)候把硫酸鈉的表層沖塌了也不會(huì)影響到吸附劑。沒試過不加無水硫酸鈉的，我們這一般都這么做。 2 二氯喹啉酸是羧酸啊，極性這么強(qiáng)難道不會(huì)在極性柱上強(qiáng)保留么？我覺得應(yīng)該是這樣的吧。結(jié)構(gòu)見百度百科http://baike.baidu.com/view/143438.htm 3 加鹽試了，效果改善不明顯；真空和超聲不好操作，因?yàn)槭怯玫姆忠郝┒�。e沒試過，下次我去嘗試下。不知您最后寫的f是什么方法？ 謝謝！ |
6樓2013-01-21 10:40:07
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10樓2013-01-21 12:30:58
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