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Mew_CemilSor銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
農藥殘留分析前處理中關于柱層析凈化的問題及怎么解決液液分配的乳化問題
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我是剛入學研一的新人，年初老板交給一個農藥殘留檢測的任務，要在月底完成。目前進展緩慢，又迫于時間的壓力，希望能在小木蟲找到問題的解決辦法，還請各位在這方面有經驗的蟲友出手相助啊。 農藥是復配的，待測成分一為氰氟草酯，一為二氯喹啉酸。樣品測的是水稻，包括田水、土、稻桿、糙米、谷殼五種基質。 目前柱層析過標樣的方法如下： 淋洗劑：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=70:30:0.1， 層析柱：2cm無水硫酸鈉，2.5g中性氧化鋁，2.5g弗羅里硅土，2cm無水硫酸鈉，干法裝柱 程序：先甲醇10ml預淋，再20ml甲醇淋洗，用一個梨形瓶接收，再用200ml淋洗劑淋洗，用另一個梨形瓶接收。 關于現用方法的解釋： 1、柱子選用的填料極性相對較大，農藥中的酸在柱中保留強，不易洗脫，但是spe柱子成本高，大批量處理樣品肯定不會同意，所以還是只能選擇傳統的凈化手段。 2、先用甲醇淋的是易洗脫的酯部分，后面淋的是酸部分。 現在這樣做出來，酸的回收很不穩(wěn)定，而且還很耗時，不知有沒有改進的方法或者其他更好的凈化手段（考慮成本）？ 另外，在進行稻桿、糙米、谷殼等液液分配提取農藥時，常出現嚴重的乳化現象，不知道該怎么解決或者替換成其他提取手段？ 情況較急，希望能盡早得到回復，謝謝各位！ |
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