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[求助] 有關(guān)物質(zhì) 進(jìn)樣量

原料有關(guān)物質(zhì)檢測時，0.5mg/ml,進(jìn)樣50ul; 片劑規(guī)格為0.5mg,片重80mg. 若按原料的進(jìn)樣溶度，稱樣量比較大。且對照制劑昂貴，因為我想將片劑的進(jìn)樣濃度調(diào)整為0.2mg/ml, 進(jìn)樣20ul。已經(jīng)做了試驗，發(fā)現(xiàn)峰型無明顯變化。有人說，進(jìn)樣體積大了影響峰型，這句話怎么理解

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1樓 2013-01-26 16:23:01

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minifenhong

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zhychen2008: 金幣+2, 感謝回帖 2013-01-26 22:13:54

要看你的片劑進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)及國外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣濃度是不是與原料的一致，還要根據(jù)你的檢測限來看，你的進(jìn)樣濃度是不是能檢測出雜質(zhì)，做幾個濃度的供試品溶液，比較你的供試品中的雜質(zhì)的量及個數(shù)是不是一致，一致就可以選擇濃度較低的。色譜柱都有最大載樣量，過大會照成峰拖尾。

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2樓2013-01-26 17:14:30

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引用回帖:

2樓: Originally posted by minifenhong at 2013-01-26 17:14:30
要看你的片劑進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)及國外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣濃度是不是與原料的一致，還要根據(jù)你的檢測限來看，你的進(jìn)樣濃度是不是能檢測出雜質(zhì)，做幾個濃度的供試品溶液，比較你的供試品中的雜質(zhì)的量及個數(shù)是不是一致，一致就可以選擇濃度 ...

可是總的進(jìn)樣量是一樣的

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3樓2013-01-28 07:55:44

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raulsam1984

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古可ぷ: 金幣+2, 謝謝應(yīng)助 2013-01-28 20:36:48

樓主，“進(jìn)樣量大影響峰型”這個說法主要是指你主峰的峰寬跟對稱因子或者拖尾因子等參數(shù)，對稱因子要求是0.9-1.1之間，但其實(shí)很難達(dá)到（尤其是做中藥）。所以很大程度上考慮的就是你色譜柱的最大載樣量了。其實(shí)原理跟我們做TLC是一樣的。

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4樓2013-01-28 13:33:11

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古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-01-28 20:36:58

這樣改對實(shí)際進(jìn)樣量變化太大，可能會影響雜質(zhì)檢出

制劑有沒有參考標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)？

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5樓2013-01-28 13:45:01

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古可ぷ: 金幣+1, 謝謝應(yīng)助 2013-01-28 20:37:09

進(jìn)樣體積大了，會使色譜峰變寬的啊

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6樓2013-01-28 15:46:45

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6樓: Originally posted by 雜草一千 at 2013-01-28 15:46:45
進(jìn)樣體積大了，會使色譜峰變寬的啊

為什么？

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7樓2013-01-28 19:29:14

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5樓: Originally posted by akosrios at 2013-01-28 13:45:01
這樣改對實(shí)際進(jìn)樣量變化太大，可能會影響雜質(zhì)檢出

制劑有沒有參考標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)？

實(shí)際進(jìn)樣量沒有變啊，都是25ng啊

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8樓2013-01-28 19:30:26

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8樓: Originally posted by vipjhy at 2013-01-28 19:30:26
實(shí)際進(jìn)樣量沒有變啊，都是25ng啊...

?
樓主不是說從0.5mg/ml，進(jìn)樣50，改成了0.2mg/ml，進(jìn)樣20

這怎么會沒變呢？

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9樓2013-01-28 21:35:57

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6樓: Originally posted by 雜草一千 at 2013-01-28 15:46:45
進(jìn)樣體積大了，會使色譜峰變寬的啊

進(jìn)樣體積大，樣品在色譜柱內(nèi)的擴(kuò)散就寬，相應(yīng)的峰就寬。

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10樓2013-01-29 12:49:21

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