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lwg2006119金蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助：不能溶解怎么辦？
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最近在做一個(gè)藥物的方法驗(yàn)證，要求是這樣的：“取本品素片1片，研細(xì)。精密稱定約225 mg粉末，溶于100 mL甲醇中，震搖使溶解；精密移取2.0ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，過0.45 um濾膜�！� 放進(jìn)甲醇中不能溶解怎么辦？超聲也不行 |
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duliuhui
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【答案】應(yīng)助回帖
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lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 我感覺也是輔料不溶解，這是做一個(gè)方法驗(yàn)證應(yīng)該是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-03-05 23:29:23
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 我感覺也是輔料不溶解，這是做一個(gè)方法驗(yàn)證應(yīng)該是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-03-05 23:29:23
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只是輔料不溶解吧，該法應(yīng)該能完全溶出主藥吧？是在做輔料干擾嗎？取濾液測定即可。 樓主最好具體寫明所做試驗(yàn)的目的及整體情況，否則大伙沒法準(zhǔn)確理解你的意圖從而無法有效的幫助到你。 是測含量還是什么？如果是，回收率很關(guān)鍵，回收率沒問題，該前處理方法就OK。 |
2樓2013-03-05 16:42:43
wuyi0982
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古可ぷ: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2013-03-05 23:30:11
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古可ぷ: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2013-03-05 23:30:11
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個(gè)人認(rèn)為 樓主拿到的這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)存在問題，或者提供標(biāo)準(zhǔn)方故意隱瞞，有幾個(gè)問題： 1.片劑生產(chǎn)除原料外還有輔料，我想這個(gè)樓主一定知道，那么輔料里面或許就存在不溶于甲醇的，這點(diǎn)應(yīng)該能解釋你的疑問。 2.片劑需要驗(yàn)證無外乎溶出度、含量、鑒別等，看樓主樣品的處理方式推斷應(yīng)該是做含量或者鑒別，做含量一片肯定是不符合規(guī)定，因?yàn)樾枰紤]到片重的波動(dòng)，至少是取10片，要求嚴(yán)格的需取片重差異項(xiàng)下樣品來做，那么鑒別就可以用含量項(xiàng)下研細(xì)粉末來做。如果是做鑒別最后10ml量是不是太少了點(diǎn)。 3.樣品研細(xì)，精密稱定，至容量瓶中，加甲醇適量，超聲溶解，放冷至室溫，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液2.0ml至10ml量瓶中，定容作為供試品。我想這樣才是合理的樣品處理過程。 4.不管樓主你是做什么實(shí)驗(yàn)，樣品處理都是第一步，所以需要你仔細(xì)，如果懷疑方法有問題可以詢問提供方法者。 不知道能不能給樓主提供些思路。 |
5樓2013-03-05 17:22:36
cpuliuwei
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癡夷子皮: 金幣+2, 謝謝參與，歡迎常來。 2013-03-11 08:30:53
癡夷子皮: 金幣+2, 謝謝參與，歡迎常來。 2013-03-11 08:30:53
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敘述沒問題，你的理解是中國式思維。 換種說法： 取本品素片1片，研細(xì)。精密稱定約225 mg粉末于250ml容量瓶中，精密加入100 mL甲醇，震搖使溶解；精密移取2.0ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，過0.45 um濾膜。 能理解我的意思嗎？ 國外不推薦超聲而是振搖，因超聲帶來的不可控因素太多，振搖的頻率和時(shí)間相對(duì)容易驗(yàn)證。 超聲的頻率、時(shí)間以及對(duì)藥物的穩(wěn)定性、散熱、晶型及粒徑的影響等等很難驗(yàn)證是否有干擾。 |
10樓2013-03-09 14:52:55
gwmgyp
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3樓2013-03-05 16:50:24
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lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 應(yīng)該是這樣的，準(zhǔn)備再按照蟲友建議再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
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古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-03-05 23:30:01
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一般是超聲后濾過，你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的輔料，不過建議濾過前后各做一個(gè)樣，比較濾膜對(duì)樣品是否有吸附。 而且同意3樓說法，你那個(gè)說法不嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)槌曔^程中可能存在甲醇揮發(fā)，影響你最后的含量。 |
4樓2013-03-05 17:06:52
lwg2006119
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非常感謝，這是一個(gè)西藥的方法驗(yàn)證，方法應(yīng)該是成熟的，原文是這樣的：Preparation of test solution: Powder 1 uncoated tablet, weigh about 225 mg of powder accurately, dissolve in 100ml of methanol, shake for dissolution, dilute 2.0 ml of this solution to 10ml with methanol, then filter with 0.45 μm membrane. 這步實(shí)驗(yàn)的下一步是做紫外掃描，屬于中間精密度的一部分，也算是做含測吧。 我原來做中藥，這次是幫別人做，不過都是相通的，據(jù)我判斷可能是輔料不溶解，聽取了朋友們的建議，準(zhǔn)備再重新做一下。 |
6樓2013-03-05 21:00:43
lwg2006119
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7樓2013-03-05 21:02:19
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8樓2013-03-05 21:03:44
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【答案】應(yīng)助回帖
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癡夷子皮: 金幣+3, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-03-09 10:02:53
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癡夷子皮: 金幣+3, 謝謝交流，歡迎常來哦。 2013-03-09 10:02:53
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你好，不能溶解？ 1、請明確是活性成分不能溶解？還是全部？ 2、活性成分能否溶解在甲醇中，從文獻(xiàn)資料看是沒有問題。 3、輔料有吸附？一般能溶解在溶劑中，那么在溶劑中吸附的可能性很少 4、請考慮研磨是否足夠細(xì)？因輔料不溶于甲醇，有可能不能全部溶解出，可以考慮研磨足夠細(xì) 5、也可以考慮采用溶出介質(zhì)崩解后在適量，在用甲醇定容。 6、總之，需要考慮樣品怎么提取。用加樣回收的方法來評(píng)估。 |
9樓2013-03-08 14:39:40
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