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lwg2006119金蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
求助：不能溶解怎么辦？
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最近在做一個(gè)藥物的方法驗(yàn)證，要求是這樣的：“取本品素片1片，研細(xì)。精密稱定約225 mg粉末，溶于100 mL甲醇中，震搖使溶解；精密移取2.0ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，過(guò)0.45 um濾膜�！� 放進(jìn)甲醇中不能溶解怎么辦？超聲也不行 |
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wuyi0982
銀蟲(chóng) (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lwg2006119: 金幣+4, ★★★★★最佳答案 2013-03-05 20:55:27
古可ぷ: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2013-03-05 23:30:11
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lwg2006119: 金幣+4, ★★★★★最佳答案 2013-03-05 20:55:27
古可ぷ: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 2013-03-05 23:30:11
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個(gè)人認(rèn)為 樓主拿到的這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)存在問(wèn)題，或者提供標(biāo)準(zhǔn)方故意隱瞞，有幾個(gè)問(wèn)題： 1.片劑生產(chǎn)除原料外還有輔料，我想這個(gè)樓主一定知道，那么輔料里面或許就存在不溶于甲醇的，這點(diǎn)應(yīng)該能解釋你的疑問(wèn)。 2.片劑需要驗(yàn)證無(wú)外乎溶出度、含量、鑒別等，看樓主樣品的處理方式推斷應(yīng)該是做含量或者鑒別，做含量一片肯定是不符合規(guī)定，因?yàn)樾枰紤]到片重的波動(dòng)，至少是取10片，要求嚴(yán)格的需取片重差異項(xiàng)下樣品來(lái)做，那么鑒別就可以用含量項(xiàng)下研細(xì)粉末來(lái)做。如果是做鑒別最后10ml量是不是太少了點(diǎn)。 3.樣品研細(xì)，精密稱定，至容量瓶中，加甲醇適量，超聲溶解，放冷至室溫，定容至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液2.0ml至10ml量瓶中，定容作為供試品。我想這樣才是合理的樣品處理過(guò)程。 4.不管樓主你是做什么實(shí)驗(yàn)，樣品處理都是第一步，所以需要你仔細(xì)，如果懷疑方法有問(wèn)題可以詢問(wèn)提供方法者。 不知道能不能給樓主提供些思路。 |
5樓2013-03-05 17:22:36
duliuhui
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 我感覺(jué)也是輔料不溶解，這是做一個(gè)方法驗(yàn)證應(yīng)該是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-03-05 23:29:23
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 我感覺(jué)也是輔料不溶解，這是做一個(gè)方法驗(yàn)證應(yīng)該是成熟的方法。 2013-03-05 20:44:45
古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-03-05 23:29:23
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只是輔料不溶解吧，該法應(yīng)該能完全溶出主藥吧？是在做輔料干擾嗎？取濾液測(cè)定即可。 樓主最好具體寫(xiě)明所做試驗(yàn)的目的及整體情況，否則大伙沒(méi)法準(zhǔn)確理解你的意圖從而無(wú)法有效的幫助到你。 是測(cè)含量還是什么？如果是，回收率很關(guān)鍵，回收率沒(méi)問(wèn)題，該前處理方法就OK。 |
2樓2013-03-05 16:42:43
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬磚將
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3樓2013-03-05 16:50:24
crity328
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【答案】應(yīng)助回帖
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lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 應(yīng)該是這樣的，準(zhǔn)備再按照蟲(chóng)友建議再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
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lwg2006119: 金幣+2, ★★★很有幫助, 應(yīng)該是這樣的，準(zhǔn)備再按照蟲(chóng)友建議再做一遍。 2013-03-05 20:46:51
古可ぷ: 金幣+1, 謝謝交流 2013-03-05 23:30:01
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一般是超聲后濾過(guò)，你素片里面肯定是含有不溶于甲醇的輔料，不過(guò)建議濾過(guò)前后各做一個(gè)樣，比較濾膜對(duì)樣品是否有吸附。 而且同意3樓說(shuō)法，你那個(gè)說(shuō)法不嚴(yán)謹(jǐn)。因?yàn)槌曔^(guò)程中可能存在甲醇揮發(fā)，影響你最后的含量。 |
4樓2013-03-05 17:06:52
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