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[交流]
【討論】關(guān)于溶出度試驗中過濾的作用。
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我近期在用HPLC做溶出曲線的過程中遇到了樣品降解的問題，而且同一杯中不同時間點出現(xiàn)了不同程度無規(guī)律的降解現(xiàn)象。在分析降解原因的過程中，考慮到變化因素只有樣品瓶和濾膜，現(xiàn)在正在排除這兩個原因。在此過程中，有位老師建議不過濾直接進(jìn)樣，因為有預(yù)柱，所以輔料堵柱子的情況可以得到緩解。由此我考慮到，過濾程序是否可以被移除？作用是否只是用來濾掉輔料？ ===============以上是故事背景=================== ---------------------------下面是正式討論部分---------------------------------- 各位在做溶出的過程中一定都了解溶出試驗中“30秒內(nèi)完成過濾”這個試驗要點。那么到底為什么要過濾？為什么要30秒內(nèi)完成？我認(rèn)為主要有以下兩點： 1，濾除輔料：濾掉輔料可以防止HPLC法輔料堵塞柱子，還可以防止紫外法輔料影響吸收度的問題。 2，終止溶出行為：我認(rèn)為這一點才是溶出過程中過濾的重要性。我百度了一下，大多數(shù)人都只提到了過濾除去輔料，那么為什么除去輔料一定要在30秒內(nèi)完成過濾不可？輔料存在于溶液中不會繼續(xù)溶解，即使晚一些過濾其實也沒有問題。所以，過濾應(yīng)該是為了濾掉還沒來得急溶解掉的固體樣品，從而終止溶出行為，以達(dá)到測量“某一固定時間點溶出程度”的目的。 假設(shè)我們不去過濾，理論上，我猜測，還沒有溶解的樣品依然存在于已經(jīng)取出的樣品瓶中，即使條件發(fā)生了變化（與杯內(nèi)的攪拌與溫度相比之下），也不可預(yù)知樣品是否會繼續(xù)溶解（脫離攪拌與37攝氏度的條件，樣品也有繼續(xù)溶解的可能）。使曲線中該時間點的溶出度脫離了真實情況。由此，我們測定的結(jié)果中就會引入不確定因素，致使結(jié)果不可信。 ++++++++++++++++這些是我的個人理解與思考++++++++++++++++ /////////////////////////////以下是討論問題\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ 1，溶出過程中過濾過程的原因？ 2，過濾程序是否可以被移除？ 3，關(guān)于微粉化與濾膜：近期在了解微粉化的問題，據(jù)我了解，某些技術(shù)已經(jīng)可以達(dá)到0.1微米的微粉化技術(shù)。而現(xiàn)在市面存在的濾膜只有0.45與0.8微米的濾膜。如果我以上的考慮是正確的，那么如何解決濾膜濾不掉微粉化的主藥這個問題?微粉化的制劑在做溶出度的時候是否會遇到這個技術(shù)問題？一旦產(chǎn)生，如何解決? [ Last edited by 時光之沙 on 2013-5-31 at 09:18 ] |
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GF／A-高效常規(guī)過濾紙。適合于收集各種水中的懸浮物，過濾水中的顆粒、藻類和細(xì)菌培養(yǎng)液等。并且廣泛地應(yīng)用于空氣污染監(jiān)測。GF／B-比GF／A厚，濕強度更高，負(fù)載力亦更強。推薦用于濃縮細(xì)小顆粒狀的懸浮物和每平方厘米含水量高達(dá)68．5毫克的特別技術(shù)需求。適合于工業(yè)污水中大量懸浮物的收集。GF／C-是常規(guī)水中懸浮物測定標(biāo)準(zhǔn)方法中指定用濾紙，也用于溶劑的澄清和細(xì)菌培養(yǎng)液過濾。在生化方面廣泛用于細(xì)胞收集、液閃計數(shù)和結(jié)合分析測驗GF／D- —般用于預(yù)濾，負(fù)載力強。GF／F-細(xì)微顆粒的過濾保留率極高。適用于要求較嚴(yán)格的應(yīng)用如沙門菌和綠膿桿菌、蛋白溶液的過濾、HPLC分析前的樣品和溶劑過濾。 ======================= 以上是網(wǎng)絡(luò)資料，你說的膜沒有用過，我用的都是國產(chǎn)木有牌子的膜。 |
8樓2013-05-24 10:59:42
祝福，努力發(fā)論文！ 3樓2013-05-18 11:06:12
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
時光之沙: 金幣+1, 謝謝回答 2013-05-24 10:48:06
時光之沙: 金幣+1 2013-06-01 07:08:40
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
時光之沙: 金幣+1, 謝謝回答 2013-05-24 10:48:06
時光之沙: 金幣+1 2013-06-01 07:08:40
| 過濾是必須的，不是色譜級的溶液是不能直接進(jìn)入液相的，其實就是防止長期進(jìn)含微小顆粒的樣品堵住過濾片，造成系統(tǒng)壓力大，損傷柱子或者泵頭。溶出過濾的目的我認(rèn)為的和你差不多，肯定是過濾的越快越好，防止有沒有溶解的主藥繼續(xù)釋放，微粉化我覺得不用考慮，能過膜的微粉進(jìn)入液相也是不會損害儀器的，最怕的是影響主峰，其實只要微粉化的輔料出峰不影響你的主藥封不用管它，因為你的溶出介質(zhì)不也是會出峰的嗎，不損害儀器，不影響結(jié)果。 |
4樓2013-05-18 12:22:47
5樓2013-05-20 10:22:25
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