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[求助] 氣相色譜柱效問題

本人最近在做氣相，對稱因子為8.5，偶爾會出現(xiàn)一針對稱因子=1的（峰面積會明顯降低），去掉這些不正常的針，線性及精密度都很好。后來再做時發(fā)現(xiàn)精密度不好，對稱因子一直在變，基本在0.8-1.0之間。據(jù)說對稱因子可以反映柱效，這種情況似乎是柱效不穩(wěn)定。不知道是什么問題，請各位精通者指點一下，萬分感謝！

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上不上柱子的時間長了，要換一下了吧，這個比較長有三五米的換起來還是有點麻煩的

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2樓2013-05-30 11:15:03

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csc_0769

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這峰型應(yīng)該很好啊，RSD在10%內(nèi)就沒問題了，畢竟氣相本來的誤差是相對液相大的。如果偶爾出現(xiàn)小問題的話，可能是你儀器的原因。

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3樓2013-05-30 11:23:38

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2樓: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-30 11:15:03
上不上柱子的時間長了，要換一下了吧，這個比較長有三五米的換起來還是有點麻煩的

我用之前，這臺儀器真是不常用，柱子也是舊的了，這個是柱子的問題嗎？是柱效不穩(wěn)定嗎？會不會是儀器其他方面的原因呢？

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4樓2013-05-30 11:54:29

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zhoupeng87

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4樓: Originally posted by hndxhn at 2013-05-30 11:54:29
我用之前，這臺儀器真是不常用，柱子也是舊的了，這個是柱子的問題嗎？是柱效不穩(wěn)定嗎？會不會是儀器其他方面的原因呢？...

你還是聯(lián)系一下工程師吧

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5樓2013-05-30 11:58:48

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3樓: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-30 11:23:38
這峰型應(yīng)該很好啊，RSD在10%內(nèi)就沒問題了，畢竟氣相本來的誤差是相對液相大的。如果偶爾出現(xiàn)小問題的話，可能是你儀器的原因。

開始做的精密度RSD很好的，0.5%。就是有個別針對稱因子=1，峰面積明顯下降。可后來在做的時候，就沒那么好了，對稱因子一直在變，我是直接自動進(jìn)樣，基本可以排除進(jìn)樣量的影響。如果是儀器的原因，會是什么原因呢，怎么改善呢？謝謝

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6樓2013-05-30 11:59:00

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duliuhui

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沒太看明白，對稱因子怎么一會8.5一會1了，這么大差別？
一般峰形不好的話，是條件不太合適，柱子類型不對的話更易發(fā)生。GC基線波動較大，峰形有些小的變化也正常。
對GC來說，峰形不太差，各組分分離良好，峰面積重復(fù)性符合要求（外標(biāo)5針RSD在10%以內(nèi)）就可以了。

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7樓2013-05-30 20:44:56

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7樓: Originally posted by duliuhui at 2013-05-30 20:44:56
沒太看明白，對稱因子怎么一會8.5一會1了，這么大差別？
一般峰形不好的話，是條件不太合適，柱子類型不對的話更易發(fā)生。GC基線波動較大，峰形有些小的變化也正常。
對GC來說，峰形不太差，各組分分離良好，峰面積 ...

柱子本來就是很舊的了，以為做到8.5已經(jīng)不錯了，可后來發(fā)現(xiàn)偶爾會出現(xiàn)一針峰型特別好的，對稱因子達(dá)到1了，我也不明白怎么回事，同一個樣品連續(xù)進(jìn)樣的，是自動進(jìn)樣，RSD也是要求小于10嗎，我記得小于10%是手動進(jìn)樣的要求啊

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8樓2013-05-31 08:18:31

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6樓: Originally posted by hndxhn at 2013-05-30 11:59:00
開始做的精密度RSD很好的，0.5%。就是有個別針對稱因子=1，峰面積明顯下降�？珊髞碓谧龅臅r候，就沒那么好了，對稱因子一直在變，我是直接自動進(jìn)樣，基本可以排除進(jìn)樣量的影響。如果是儀器的原因，會是什么原因呢， ...

儀器原因可能是你襯管問題，對稱因子一直變的話可能與柱子有點關(guān)系，可以重新活化下。

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9樓2013-05-31 09:15:02

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試著把柱子截掉10厘米，時間永久了，可能柱頭有點臟了。如果襯管里是有玻璃棉的，看看玻璃棉臟了沒，更換一下。

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10樓2013-05-31 09:26:02

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