 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2410 | 回復: 20 | |||
[求助]
一個中間體的結晶問題 已有2人參與
|
|||
|
在做工藝優(yōu)化的過程中相對一個中間體進行結晶純化。 該化合物柱層析之后蒸干的到白色泡沫狀固體，純度>97%, HNMR 確定溶劑殘留量很低。 化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中幾乎不容。 試了一些組合體系始終都是油狀析出。 希望做結晶的高手能指點一下。 |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 研發(fā)工藝 |
» 猜你喜歡
巴黎薩克雷大學與國家留學基金委合作博士研究生項目-脂質納米藥物/生物材料/多酚遞送
已經(jīng)有10人回復
-
人工智能賦能聚合物及復合材料模型應用與實踐
已經(jīng)有0人回復
-
藥理學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有133人回復
-
各國和國際組織現(xiàn)行藥典注射用水質量標準
已經(jīng)有0人回復
-
求助用微譜數(shù)據(jù)庫查詢
已經(jīng)有0人回復
-
計算化學與人工智能驅動的MOFs性能預測與篩選技術
已經(jīng)有0人回復
-
研三實驗求指導
已經(jīng)有0人回復
-
金屬材料多尺度計算模擬技術與應用：微觀機理到宏觀性能的集成工作
已經(jīng)有0人回復
-
江西科技師范大學微生物天然藥物老師介紹
已經(jīng)有23人回復
-
錦州醫(yī)科大學藥用生物材料（專業(yè)代碼1007Z1）招收調(diào)劑考生
已經(jīng)有0人回復
-
錦州醫(yī)科大學藥用生物材料（專業(yè)代碼1007Z1）招收調(diào)劑考生
已經(jīng)有1人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 重結晶除雜的問題
已經(jīng)有22人回復
- 更換了一種原料來源，所制備的產(chǎn)品熔點不合格了�。。�
已經(jīng)有22人回復
- 求助一個仿制藥工藝中間體反應過程及質量控制方面的問題
已經(jīng)有7人回復
- 片劑中間體顆粒含量問題
已經(jīng)有8人回復
- 合成工藝出現(xiàn)的問題，愿與各位大牛共同討論
已經(jīng)有24人回復
- 一個單晶，都能發(fā)什么雜志？
已經(jīng)有10人回復
- 合成中間體中控問題
已經(jīng)有18人回復
- 關于玻璃的結晶問題
已經(jīng)有29人回復
- 求助一個析晶的問題，希望大家給些建議
已經(jīng)有13人回復
- 請教微波消解藥物中間體的問題
已經(jīng)有8人回復
- 結晶性熱塑性聚合物做ＤＳＣ的一個現(xiàn)象問題。
已經(jīng)有17人回復
- 關于油狀物結晶問題
已經(jīng)有8人回復
- 重結晶
已經(jīng)有19人回復
- 【求助】關于硅膠層析柱
已經(jīng)有11人回復
- 【求助】最近在做一個反應，總是做不成-_-
已經(jīng)有27人回復
- 【求助】關于鹽析法使晶體從母液中析出
已經(jīng)有12人回復
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
14樓2013-07-29 08:42:12
tianweibao
金蟲 (正式寫手)
- 應助: 161 (高中生)
- 金幣: 743.5
- 紅花: 2
- 帖子: 347
- 在線: 38小時
- 蟲號: 2429980
- 注冊: 2013-04-22
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
himazhang: 金幣+43, ★有幫助 2013-07-26 16:24:47
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:42
感謝參與，應助指數(shù) +1
himazhang: 金幣+43, ★有幫助 2013-07-26 16:24:47
河邊的蘆葦: 金幣+1, 感謝你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:42
| 感覺還是要注意結晶細節(jié)，最好是能先析出少量晶體后慢慢養(yǎng)晶，等晶體長的比較大以后再加入溶劑慢慢逼晶，這樣就會好點，不能加溶劑太快，這樣很容易出油，有時候油狀攪拌很長時間才會變成固體，需要摸索 |
7樓2013-07-26 15:28:52
hardee
鐵桿木蟲 (知名作家)
此草有主~
- DRDEPI: 12
- 應助: 152 (高中生)
- 貴賓: 0.03
- 金幣: 10929.3
- 散金: 5544
- 紅花: 49
- 沙發(fā): 40
- 帖子: 6865
- 在線: 2905.6小時
- 蟲號: 891544
- 注冊: 2009-11-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物化學
10樓2013-07-26 16:51:14
qwz
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應助: 100 (初中生)
- 金幣: 5123.6
- 散金: 100
- 紅花: 15
- 帖子: 751
- 在線: 405.1小時
- 蟲號: 647323
- 注冊: 2008-11-06
- 專業(yè): 微生物生理與生物化學
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
himazhang: 金幣+8, ★有幫助 2013-07-28 09:31:51
癡夷子皮: 金幣+2, 感謝回帖交流，歡迎常來哦。 2013-07-31 13:15:48
感謝參與，應助指數(shù) +1
himazhang: 金幣+8, ★有幫助 2013-07-28 09:31:51
癡夷子皮: 金幣+2, 感謝回帖交流，歡迎常來哦。 2013-07-31 13:15:48
|
很慚愧，我們都是在黑匣子里面猜問題，蒙到的都是瞎貓碰到死耗子。 三個羥基水里面不溶解， 這個東西熱水里面肯定溶解，穩(wěn)定不穩(wěn)定我不管。。。。 1、你要做晶種，純度已經(jīng)97了，做到99應該不難，那就做99吧； 2、你敢減壓濃縮，這個東西熱穩(wěn)定性不差； 3、你就做做醇的溶解度吧，各個醇都比較一下； 4、好像接下來都很容易了，都是冰雪聰明的人，靜態(tài)潔凈狀態(tài)下，高濃溶液自然揮發(fā)培養(yǎng)晶種吧； 5、拿到晶種，不用我說了吧。。。。。。 6、你肯定順利吧，實驗已經(jīng)成功了，大生產(chǎn)比實驗還容易。 |
11樓2013-07-26 19:04:39
chunming
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應助: 6 (幼兒園)
- 金幣: 5432.3
- 散金: 90
- 紅花: 1
- 帖子: 414
- 在線: 184.9小時
- 蟲號: 504768
- 注冊: 2008-02-16
- 性別: MM
- 專業(yè): 有機合成
15樓2013-07-29 09:09:49
gcsz1999
木蟲 (小有名氣)
- 應助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 2417.1
- 帖子: 235
- 在線: 205.2小時
- 蟲號: 640735
- 注冊: 2008-10-30
- 專業(yè): 合成藥物化學
16樓2013-07-29 15:13:28
2樓2013-07-26 13:53:23
jktc
金蟲 (小有名氣)
- 應助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 1059.3
- 散金: 10
- 帖子: 283
- 在線: 107.2小時
- 蟲號: 525068
- 注冊: 2008-03-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
3樓2013-07-26 13:58:50
tangfh1973
鐵桿木蟲 (著名寫手)
- 應助: 495 (碩士)
- 金幣: 5812.3
- 紅花: 43
- 帖子: 1835
- 在線: 680.8小時
- 蟲號: 2561478
- 注冊: 2013-07-23
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
4樓2013-07-26 14:05:58
5樓2013-07-26 14:41:58
6樓2013-07-26 14:53:09
xinquan7
木蟲 (正式寫手)
心靈圣堂
- 應助: 29 (小學生)
- 金幣: 3403.5
- 散金: 2
- 紅花: 4
- 帖子: 847
- 在線: 228.8小時
- 蟲號: 818596
- 注冊: 2009-07-30
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
8樓2013-07-26 16:39:50
9樓2013-07-26 16:50:47
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 himazhang 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 265求調(diào)劑 +5 | 梁梁校校 2026-03-19 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +9 | 冷笙123 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿西安交通大學材料工程專業(yè) 282分求調(diào)劑 +5 | 楓橋ZL 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
[考研] 化學求調(diào)劑 +3 | 臨澤境llllll 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 346求調(diào)劑[0856] +3 | WayneLim327 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷 +4 | 生物工程調(diào)劑 2026-03-16 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 一志愿985，本科211，0817化學工程與技術319求調(diào)劑 +10 | Liwangman 2026-03-15 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 0817調(diào)劑 +3 | 沒有答案_ 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +6 | 26研0 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿西南交大，求調(diào)劑 +4 | 材化逐夢人 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +5 | △小透明* 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +8 | 一定有學上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +4 | A_JiXing 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料專碩326求調(diào)劑 +6 | 墨煜姒莘 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 有沒有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +4 | ahbd 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703 物理化學調(diào)劑 +3 | 我可以上岸的對?/a> 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 326求調(diào)劑 +3 | mlpqaz03 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 中科大材料專碩319求調(diào)劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +4 | 學海漂泊 2026-03-13 | 4/200 |
|