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瑩瑩2031木蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助一個(gè)仿制藥工藝中間體反應(yīng)過程及質(zhì)量控制方面的問題
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各位大俠：本人在做一個(gè)原料+制劑，其中原料第一步合成是起始原料和三乙胺成三乙胺鹽，第二步是酯化反應(yīng)，第三步也是成鹽，第四步精制。 想問一下第一步中得到的是固體，CTD資料中說已分離的化合物都需要建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，我想問一下我們第一步就成了個(gè)三乙胺鹽，別的沒有變化，還用建質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)嗎？還有第一步的就是個(gè)單純的成鹽反應(yīng)，反應(yīng)過程是否不需要控制呢？ 第二步的酯化反應(yīng)中用到了三甲基氯硅烷，作用是一個(gè)氨基保護(hù)劑，然后水解成為三甲基硅醇和六甲基二硅氧烷，那三甲基氯硅烷作為其中一個(gè)不算重要的起始原料是否只要檢驗(yàn)一個(gè)有關(guān)和性狀就可以了呢，那他的水解產(chǎn)物是不是得作為成品原料的殘留溶劑檢測(cè)呢？ 第二步還用到了四丁基溴化銨相轉(zhuǎn)移催化劑，那催化劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是否有個(gè)性狀和含量就可以呢？那在最終產(chǎn)品中是否可以通過控制溴化物殘留間接控制四丁基溴化銨的含量呢？ 謝謝大家 |
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1、中間體是否建立標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制，看其是否有這個(gè)需要，反應(yīng)是否充分，是否對(duì)后續(xù)反應(yīng)乃至產(chǎn)品造成影響，比如起始原料殘留、副產(chǎn)物等等。而不在于是什么反應(yīng)。 2、起始原料應(yīng)有進(jìn)廠檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行質(zhì)量控制以保證產(chǎn)品的質(zhì)量，項(xiàng)目設(shè)定應(yīng)根據(jù)其對(duì)反應(yīng)及產(chǎn)品的影響設(shè)定，如某些項(xiàng)目對(duì)工藝及產(chǎn)品質(zhì)量影響重大就必須訂入標(biāo)準(zhǔn)，例如水分、某些特殊雜質(zhì)等。 3、水解產(chǎn)物或其他副產(chǎn)物，如屬殘留溶劑范疇，應(yīng)列入研究。 4、催化劑殘留應(yīng)控制，樓主的方法應(yīng)該可以。 |
2樓2013-03-25 21:54:49
瑩瑩2031
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3樓2013-03-26 09:07:19
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4樓2013-03-26 15:39:37
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1. 成鹽，雖然沒有形成共價(jià)鍵，一般不算化學(xué)反應(yīng)，但是雜質(zhì)情況，含水情況等都不一樣，對(duì)后續(xù)反應(yīng)的影響也不一樣，所以定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是有必要的 2. 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)怎么定，要根據(jù)工藝的實(shí)際情況，結(jié)合質(zhì)量控制的要求來(lái)定。這是一個(gè)比較體現(xiàn)水平和頭疼的地方。比如水對(duì)后續(xù)反應(yīng)的影響大，那么水含量就應(yīng)該是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)考察的項(xiàng)目之一 |
5樓2013-03-26 21:25:33
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1、每一步的中間體都要建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，你的標(biāo)準(zhǔn)可以松一點(diǎn)，但是不能沒有，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)最主要要有含量和雜質(zhì)，其它的如外觀、水分等也是需要的，總之與后續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量相關(guān)的都應(yīng)該納入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 2、第二步酯化反應(yīng)，三甲基氯硅烷、四丁基溴化銨等試劑不是中間體，只是一個(gè)反應(yīng)試劑，所以它的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不用你建立（除非你的實(shí)驗(yàn)對(duì)這種試劑有非常特殊的要求），直接引用供應(yīng)商的數(shù)據(jù)就可以 3、如果該API已經(jīng)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，你就按照其標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)和控制就可以了，但是如果你的合成工藝和別人的有所不同，或者你考慮的更加全面，當(dāng)然把這個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目加進(jìn)去那是更好的�？傊�，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)都是自己做出來(lái)的，藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也在不斷的豐富和完善，也不一定要完全拘泥于現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)。 |
6樓2013-03-28 17:32:44
瑩瑩2031
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