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[求助]
一個(gè)中間體的結(jié)晶問(wèn)題 已有2人參與
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在做工藝優(yōu)化的過(guò)程中相對(duì)一個(gè)中間體進(jìn)行結(jié)晶純化。 該化合物柱層析之后蒸干的到白色泡沫狀固體，純度>97%, HNMR 確定溶劑殘留量很低。 化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、異丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中幾乎不容。 試了一些組合體系始終都是油狀析出。 希望做結(jié)晶的高手能指點(diǎn)一下。 |
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14樓2013-07-29 08:42:12
tianweibao
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| 感覺(jué)還是要注意結(jié)晶細(xì)節(jié)，最好是能先析出少量晶體后慢慢養(yǎng)晶，等晶體長(zhǎng)的比較大以后再加入溶劑慢慢逼晶，這樣就會(huì)好點(diǎn)，不能加溶劑太快，這樣很容易出油，有時(shí)候油狀攪拌很長(zhǎng)時(shí)間才會(huì)變成固體，需要摸索 |
7樓2013-07-26 15:28:52
hardee
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1）你既然是在做工藝優(yōu)化，而你的中間體居然還用柱層析純化，那是不是說(shuō)明反應(yīng)很不理想？是不是該考慮改善反應(yīng)情況呢？ 2）可以搜一下該品種的專(zhuān)利，參考人家用了什么方法進(jìn)行重結(jié)晶； 3）對(duì)于易成油析出的，往往可以通過(guò)植入晶種的辦法來(lái)誘導(dǎo)結(jié)晶。LZ可以先用柱層析弄點(diǎn)高純度的中間體作為晶種試試看。 |
10樓2013-07-26 16:51:14
qwz
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很慚愧，我們都是在黑匣子里面猜問(wèn)題，蒙到的都是瞎貓碰到死耗子。 三個(gè)羥基水里面不溶解， 這個(gè)東西熱水里面肯定溶解，穩(wěn)定不穩(wěn)定我不管。。。。 1、你要做晶種，純度已經(jīng)97了，做到99應(yīng)該不難，那就做99吧； 2、你敢減壓濃縮，這個(gè)東西熱穩(wěn)定性不差； 3、你就做做醇的溶解度吧，各個(gè)醇都比較一下； 4、好像接下來(lái)都很容易了，都是冰雪聰明的人，靜態(tài)潔凈狀態(tài)下，高濃溶液自然揮發(fā)培養(yǎng)晶種吧； 5、拿到晶種，不用我說(shuō)了吧。。。。。。 6、你肯定順利吧，實(shí)驗(yàn)已經(jīng)成功了，大生產(chǎn)比實(shí)驗(yàn)還容易。 |
11樓2013-07-26 19:04:39
chunming
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如果時(shí)間充分，或者運(yùn)氣夠好，你或許能得到晶體；也或許放大實(shí)驗(yàn)規(guī)模后會(huì)有所進(jìn)展；但是有些東西就是不易得到晶體，如果不影響后面的操作，制定合適的中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，就直接往下做就可以了，世上哪有不計(jì)成本最完美的工藝 |
15樓2013-07-29 09:09:49
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