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[交流]
使用藥典上的方法測定蘆丁時遇到的問題 已有2人參與
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使用一個放置了一年沒用的C18柱測定槐花中的蘆丁含量，按照藥典上的方法進行測定。 條件：甲醇：1%醋酸=32:68，檢測波長257，流速1.0ml/min 操作步驟是：分別稱量0.2g的槐花和0.1g的槐米，加入50ml甲醇，稱重，超聲30min，用甲醇補足失重，過濾，然后分別移取2ml到10ml的容量瓶中，使用甲醇進行定容。過濾進樣測定。 對照品制備：稱取0.01g含98%的蘆丁，使用甲醇溶解并定容至50ml，進樣測定。 問題一：我進行了幾次實驗（分幾天進行），在同樣的條件下進行測定，發(fā)現(xiàn)蘆丁峰出現(xiàn)時間相差很大，第一次出峰時間為5分鐘，第二次出峰時間為20幾分鐘，第三次出峰時間為40幾分鐘，為什么會出現(xiàn)這種現(xiàn)象。 問題二：在進行對照品測定時發(fā)現(xiàn)，對照品的峰面積很小，例如對照品的峰面積2800，槐米的為1832，槐枝的為1320，有一個別人測定含量為80%幾的蘆丁樣品峰值出來卻為2843，這樣測定出來的樣品百分值分別為32%，12%和98%，感覺相差很大。將蘆丁稀釋成0.01mg/ml測定時，峰面積為約為1200左右，感覺蘆丁對照品的響應值很低，為什會這樣呢？ 希望知道這一現(xiàn)象大哥大姐幫幫忙，本人剛接觸這一方面，出現(xiàn)這個問題不知如何解決，望各位多多解疑，謝了！ 知道的人 回應下誒 誰使用藥典上的方法檢測蘆丁的 能和我交流下嗎？ |
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2樓2013-08-07 08:21:10
raulsam1984
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7樓2013-08-07 15:00:34
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