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fellsheal新蟲 (初入文壇)
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[交流]
使用藥典上的方法測(cè)定蘆丁時(shí)遇到的問(wèn)題 已有2人參與
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使用一個(gè)放置了一年沒(méi)用的C18柱測(cè)定槐花中的蘆丁含量，按照藥典上的方法進(jìn)行測(cè)定。 條件：甲醇：1%醋酸=32:68，檢測(cè)波長(zhǎng)257，流速1.0ml/min 操作步驟是：分別稱量0.2g的槐花和0.1g的槐米，加入50ml甲醇，稱重，超聲30min，用甲醇補(bǔ)足失重，過(guò)濾，然后分別移取2ml到10ml的容量瓶中，使用甲醇進(jìn)行定容。過(guò)濾進(jìn)樣測(cè)定。 對(duì)照品制備：稱取0.01g含98%的蘆丁，使用甲醇溶解并定容至50ml，進(jìn)樣測(cè)定。 問(wèn)題一：我進(jìn)行了幾次實(shí)驗(yàn)（分幾天進(jìn)行），在同樣的條件下進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)蘆丁峰出現(xiàn)時(shí)間相差很大，第一次出峰時(shí)間為5分鐘，第二次出峰時(shí)間為20幾分鐘，第三次出峰時(shí)間為40幾分鐘，為什么會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象。 問(wèn)題二：在進(jìn)行對(duì)照品測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，對(duì)照品的峰面積很小，例如對(duì)照品的峰面積2800，槐米的為1832，槐枝的為1320，有一個(gè)別人測(cè)定含量為80%幾的蘆丁樣品峰值出來(lái)卻為2843，這樣測(cè)定出來(lái)的樣品百分值分別為32%，12%和98%，感覺(jué)相差很大。將蘆丁稀釋成0.01mg/ml測(cè)定時(shí)，峰面積為約為1200左右，感覺(jué)蘆丁對(duì)照品的響應(yīng)值很低，為什會(huì)這樣呢？ 希望知道這一現(xiàn)象大哥大姐幫幫忙，本人剛接觸這一方面，出現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題不知如何解決，望各位多多解疑，謝了！ 知道的人 回應(yīng)下誒 誰(shuí)使用藥典上的方法檢測(cè)蘆丁的 能和我交流下嗎？ |
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fellsheal
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4樓2013-08-07 09:15:43
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