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[交流]
使用藥典上的方法測定蘆丁時遇到的問題 已有2人參與
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使用一個放置了一年沒用的C18柱測定槐花中的蘆丁含量,按照藥典上的方法進行測定。 條件:甲醇:1%醋酸=32:68,檢測波長257,流速1.0ml/min 操作步驟是:分別稱量0.2g的槐花和0.1g的槐米,加入50ml甲醇,稱重,超聲30min,用甲醇補足失重,過濾,然后分別移取2ml到10ml的容量瓶中,使用甲醇進行定容。過濾進樣測定。 對照品制備:稱取0.01g含98%的蘆丁,使用甲醇溶解并定容至50ml,進樣測定。 問題一:我進行了幾次實驗(分幾天進行),在同樣的條件下進行測定,發(fā)現(xiàn)蘆丁峰出現(xiàn)時間相差很大,第一次出峰時間為5分鐘,第二次出峰時間為20幾分鐘,第三次出峰時間為40幾分鐘,為什么會出現(xiàn)這種現(xiàn)象。 問題二:在進行對照品測定時發(fā)現(xiàn),對照品的峰面積很小,例如對照品的峰面積2800,槐米的為1832,槐枝的為1320,有一個別人測定含量為80%幾的蘆丁樣品峰值出來卻為2843,這樣測定出來的樣品百分值分別為32%,12%和98%,感覺相差很大。將蘆丁稀釋成0.01mg/ml測定時,峰面積為約為1200左右,感覺蘆丁對照品的響應(yīng)值很低,為什會這樣呢? 希望知道這一現(xiàn)象大哥大姐幫幫忙,本人剛接觸這一方面,出現(xiàn)這個問題不知如何解決,望各位多多解疑,謝了! 知道的人 回應(yīng)下誒 誰使用藥典上的方法檢測蘆丁的 能和我交流下嗎? |
木蟲 (著名寫手)
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