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npc+木蟲 (正式寫手)
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[求助]
求滴定分析高手：亞鐵離子與氯離子總濃度滴定分析
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現(xiàn)有一個(gè)氯化亞鐵和水蒸氣在高溫下反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)， 老師給的實(shí)驗(yàn)方法： 1. 取10份各約10克（±0.001克），置于已經(jīng)在300℃恒重的瓷表面皿上，入已經(jīng)恒溫300℃的烘箱（或馬弗爐）中。恒溫300℃。1小時(shí)后取出第一份樣品，冷卻至90℃左右，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱重。然后每隔0.5小時(shí)取出一個(gè)樣品，照前處理。 2. 在400℃時(shí)重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。 3. 在通入少量水蒸氣（約1-2克/分即可），按300℃的情況作5個(gè)樣品即可。 成分分析： 分析原樣品的Fe2+,Cl-的含量。然后可任意取已經(jīng)處理的2個(gè)樣品的Fe2+,Cl-的含量。原則上可計(jì)算本次實(shí)驗(yàn)中其余實(shí)驗(yàn)樣品中的Fe2+,Cl-的含量。 求高手出招，給出分析實(shí)驗(yàn)方案。注：實(shí)驗(yàn)條件一般，高端的儀器或者操作的就不要上了，最好是普通滴定。本人有機(jī)專業(yè)，分析忘得差不多了，還望能給出具體能開展的步驟，金幣獻(xiàn)上。 |
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ycwd
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
npc+: 金幣+50, ★★★很有幫助 2013-08-14 22:55:45
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你好，我是從事玻璃行業(yè)的，亞鐵離子是我每天都要做的分析實(shí)驗(yàn)，亞鐵離子一般都采用可見分光光度法，Cl-可以用法揚(yáng)司法。 可見分光光度法測(cè)Fe2+：二、實(shí)驗(yàn)原理 鄰二氮菲(phen)是測(cè)定微量鐵的較好試劑。在pH＝2～9的溶液中，試劑與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其lgK＝21.3，摩爾吸光系數(shù)ε = 1.1×104 mol/ L，其反應(yīng)式如下： Fe2+ + 3(phen) === Fe(phen)32+ 紅色配合物的最大吸收峰在510nm波長(zhǎng)處。當(dāng)鐵為+3價(jià)時(shí)，可用鹽酸羥胺還原， 本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測(cè)定。 吸光光度法的實(shí)驗(yàn)條件，如測(cè)量波長(zhǎng)、溶液酸度、顯色劑用量等，都是通過實(shí)驗(yàn)來確定的。本實(shí)驗(yàn)在測(cè)定試樣中鐵含量之前，先做部分條件試驗(yàn)，以便初學(xué)者掌握確定實(shí)驗(yàn)條件的方法。條件試驗(yàn)的簡(jiǎn)單方法是：變動(dòng)某實(shí)驗(yàn)條件，固定其余條件，測(cè)得一系列吸光度值，繪制吸光度-某實(shí)驗(yàn)條件的曲線，根據(jù)曲線確定某實(shí)驗(yàn)條件的適宜值或適宜范圍。 三、儀器與試劑 1．儀器 722型分光光度計(jì)、酸度計(jì)、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。 2．試劑 （1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取0.176克分析純硫酸亞鐵銨（FeSO4 •(NH4)2 SO4•6H2O）于小燒杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。所得溶液每毫升含鐵0.100 mg（即100ug/mL）。 （2）0.15％鄰二氮菲（又稱鄰菲咯琳）水溶液： 稱取1.5g鄰二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸餾水稀釋到1000mL。 （3）10％鹽酸羥胺水溶液（新鮮配制）； （4）HAc－NaAc緩沖溶液（pH＝4.6）： 稱取136g醋酸鈉（CH3COONa•3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀釋到1000mL。 （5）1mol∕L NaOH溶液 （6）6mol∕L NaOH溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 (一)實(shí)驗(yàn)條件的選擇 1．吸收曲線的制作和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇： 用吸量管吸取0.0，1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml），分別注入兩個(gè)50mL比色管中，各加入1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，5mL NaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）為參比溶液，在440～560nm之間，每隔10nm測(cè)一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm測(cè)定一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A和λ關(guān)系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測(cè)定Fe的適宜波長(zhǎng)，一般選用最大吸收波長(zhǎng)λmax。 2．酸度影響（酸度對(duì)顯色劑的影響、酸度對(duì)被測(cè)金屬離子狀態(tài)的影響、酸度對(duì)絡(luò)合物形成的影響。） 于8只50 mL容量瓶（或比色皿）中，用刻度移液管各加入1.0 mL 100μg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1 mL鹽酸羥胺溶液和2mL鄰二氮菲溶液，搖勻。然后分別加入NaOH溶液0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL。用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min后分別測(cè)定各溶液的pH值和吸光度。吸光度測(cè)定條件為：1cm比色皿，蒸餾水作參比，測(cè)定波長(zhǎng)為λmax。 本實(shí)驗(yàn)選擇pH=4-6，一般選為5，可以直接用醋酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH=5，不進(jìn)行這步測(cè)定。 3．顯色劑用量的影響 取7個(gè)50 mL容量瓶（或比色皿），依次加入1.0 mL 100μg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mL鹽酸羥胺溶液搖勻。再分別加入鄰二氮菲溶液0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和5.0ml的NaAc，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min后測(cè)定各溶液的吸光度。 吸光度測(cè)定條件為：1cm比色皿，以蒸餾水作參比，測(cè)定波長(zhǎng)為λmax。 （二）鐵含量的測(cè)定 1．標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作： 用移液管吸取100μg•mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 6mol•L-1的HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含F(xiàn)e3+ 10μg。在6個(gè)50mL容量瓶（或比色管）中，用吸量管分別加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg•mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入1mL鹽酸羥胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置10min。用1cm比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在所選擇的波長(zhǎng)下，測(cè)量各溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。用繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，重新查出相應(yīng)鐵濃度的吸光度，計(jì)算Fe2+－Phen絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)。 2．試樣中鐵的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取適量試液于50ml比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)量吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試液中鐵的含量（μg•mL-1）。 五、數(shù)據(jù)記錄與處理 1．繪制A-λ，得出λmax 2．繪制A-pH，得出最佳pH范圍 3．繪制A-Vphen，得出phen最佳使用體積 4．繪制工作曲線，從工作曲線上找出未知試樣的含量，并計(jì)算水樣中的鐵含量（μg•mL-1） 相信你一看就能懂。 Cl-你們實(shí)驗(yàn)室如果有硝酸銀和熒光黃指示劑的話就可以用法揚(yáng)司法，如果沒有的話， 可以在二苯卡巴腙作指示劑的情況下用硝酸汞滴定， 期間要用溴酚藍(lán)酸度指示劑用硝酸調(diào)色到黃色再過量3滴， 滴定到紫色就可以了。 Cl- |
2樓2013-08-14 19:58:28
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