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mengxiaoruan新蟲 (初入文壇)
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HPLC,同樣的方法,不出峰了,之后基線各種漂是什么問題?然后又各種問題
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測(cè)的是花青苷,流動(dòng)相是A:10%甲酸 B:甲醇,梯度洗脫。用的是waters的二極管陣列檢測(cè)器。 前幾天測(cè)試的時(shí)候換了根柱子,其余的方法什么的都沒變。之前用的是dikma的,這根是waters的。以前有師兄測(cè)多酚的時(shí)候兩根混用過,效果也不差很多。 但是,昨天測(cè)的花青苷,基線是好的,就是不出峰了,只有溶劑峰。 然后我就把柱子換成原來那根了,開始的時(shí)候基線不太平,然后又用超純水,甲醇換比例沖了一會(huì)兒。然后,每次大概到10分鐘左右的時(shí)候,基線就突然垂直階梯式上揚(yáng)了,然后上去之后還一直是平的,再也不下來。 平衡了好久都是這樣。然后下午的時(shí)候還突然停了幾秒電…… 之后又拿10%甲醇、90%甲醇,純甲醇各沖了兩個(gè)小時(shí)吧。今天早上的時(shí)候,基線又平了。 拿標(biāo)樣試了,還是只有溶劑峰。然后提高標(biāo)樣濃度,還是只有溶劑峰。然后拿純甲醇進(jìn)樣,還是只有溶劑峰(溶劑是甲醇)。但是到10分鐘左右的時(shí)候,基線又開始飄了……原來樣品的保留時(shí)間是8.4分鐘左右。 之后又平衡基線一個(gè)小時(shí),還是各種起伏的…… 柱壓一直較為穩(wěn)定,2100-2200左右。尤其是昨天十分鐘突然上揚(yáng)的時(shí)候,我是盯著的,柱壓那一段一直無變化。然后檢測(cè)器以及柱子周圍也沒發(fā)現(xiàn)漏液現(xiàn)象。 溫度是柱溫箱控制的。 這個(gè)方法柱子標(biāo)樣等等都是上周才用過的,流動(dòng)相是前天晚上配的,超聲了。 求大神分析…… |
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金蟲 (著名寫手)

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