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shirz新蟲(chóng) (初入文壇)
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坩堝下降法生長(zhǎng)氟化鎂晶體放肩多晶如何消除
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坩堝下降法生長(zhǎng)氟化鎂晶體，有時(shí)候會(huì)遇到爐子不穩(wěn)定的情況生長(zhǎng)出多晶晶體，有時(shí)候不動(dòng)再次生長(zhǎng)又是單晶，一般在籽晶部分沒(méi)啥問(wèn)題，問(wèn)題基本都出在從籽晶部分長(zhǎng)出后圓錐放肩的部分，等到等徑部分一般就沒(méi)啥問(wèn)題了。有些爐子可以穩(wěn)定的出好多塊單晶，有的爐子出單晶多晶概率在一半一半，還有的就差一些。有些爐子這段時(shí)間連續(xù)出單晶，過(guò)些日子就連續(xù)出多晶了，不調(diào)整，有時(shí)候又出單晶了，有時(shí)候回不來(lái)了。石墨坩堝，長(zhǎng)直徑10厘米以上的晶體，大家覺(jué)得主要影響因素是哪些？在你的經(jīng)驗(yàn)中，那個(gè)是最主要。溫場(chǎng)，爐內(nèi)溫度波動(dòng)，環(huán)境溫度波動(dòng)，籽晶質(zhì)量，控溫高低，籽晶桿的水冷位置、流量或溫度，坩堝托的長(zhǎng)度，生長(zhǎng)界面形狀，生長(zhǎng)界面的高低，擴(kuò)肩角度，起始引下位置，熔液熔化好壞，引下速度。 另外還有個(gè)困惑，一半理論上來(lái)說(shuō)，生長(zhǎng)界面位置比隔板高一點(diǎn)容易晶體長(zhǎng)完了是凸界面。但有人認(rèn)為引下完成后晶體表面停留的位置是影響晶體上表面凹凸的主要因素，如果引下過(guò)多就是凹界面，引下停留位置較高就是凸界面。你們有這個(gè)感覺(jué)嗎？如果是這樣，有什么道理？是高溫塑性形變引起的嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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這是下降法典型問(wèn)題 根源是孿晶 尺寸大 更難控制 孿晶之間是通過(guò)共用同族等價(jià)晶面而連接的 靠系統(tǒng)設(shè)計(jì)幾乎不能消除這種現(xiàn)象 畢竟孿晶的生長(zhǎng)條件和單晶的生長(zhǎng)條件在熱力學(xué)上似乎沒(méi)有明顯的不同 關(guān)鍵在于動(dòng)力學(xué)導(dǎo)向 坩堝在放肩段的外形輪廓線可以與同族的多個(gè)晶面趨于一致 已坩堝壁為起始點(diǎn)生長(zhǎng)的小晶粒不可避免 只是我們盡量不要讓它長(zhǎng)大 形成與主晶的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系就好 因此我們希望生長(zhǎng)界面在流體力學(xué)尺度下盡量平滑 大尺寸晶體生長(zhǎng)通常不易做到 溫度波動(dòng)和機(jī)械振動(dòng)都可以導(dǎo)致小晶粒異常長(zhǎng)大 應(yīng)力異常 熱導(dǎo)率異常 結(jié)晶潛熱異常 傳質(zhì)異常等 都可能導(dǎo)致不幸的發(fā)生 處理必要的坩堝壁面清理之外 坩堝退火 充分化料 原料純度和均勻性等 都是必須保證的 |
8樓2013-09-18 16:26:46
Daniel.Yu
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2樓2013-09-18 12:07:08
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4樓2013-09-18 12:44:01
shirz
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感謝大家的回復(fù)，沒(méi)想到這么快就有人回答了。 坩堝下降生長(zhǎng)晶體，需要注意肩部坩堝質(zhì)量的光潔度問(wèn)題，避免寄生成核而導(dǎo)致多晶產(chǎn)生 這個(gè)問(wèn)題我也曾經(jīng)認(rèn)為是一個(gè)主要原因，教科書(shū)上都這么說(shuō)，為此還做過(guò)一些實(shí)驗(yàn)，用不同表面粗糙度的坩堝生長(zhǎng)，實(shí)際的結(jié)果顯示，坩堝表面的光潔度不是很重要，用手能感覺(jué)到的粗糙表面和光潔度非常高的表面對(duì)多晶的形成影響不是很大。甚至在坩堝豎直部分和錐形部分接口刻一個(gè)1mm款，2毫米的深槽也沒(méi)多大影響。怪吧。也就是說(shuō)，同條件下，光潔表面和粗糙表擴(kuò)肩面長(zhǎng)成單晶的概率是一樣的。 |
5樓2013-09-18 15:24:26
shirz
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6樓2013-09-18 15:28:00
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石墨坩堝生長(zhǎng)氟化物，表面是否會(huì)有白色一層不透明的硬質(zhì)殼？坩堝材質(zhì)對(duì)晶體質(zhì)量相當(dāng)重要。此外，確定是晶界而不是解理么 呵呵，看來(lái)你對(duì)此比較了解。是表面容易有一些白色不透明物質(zhì)，但一般不是硬質(zhì)殼，多是白色粉末狀物體。多在下部放肩部位，豎直部分根據(jù)工藝不同，有的有，有的沒(méi)有。氟化鎂少些，比較薄。氟化鈣多些厚謝。個(gè)人認(rèn)為這是一個(gè)多晶過(guò)渡層，使坩堝和晶體能夠匹配。這個(gè)還好，不影響晶體質(zhì)量。 是晶界不是解理，定向不同多晶會(huì)有一到兩度偏差。另外正交偏光下也很容易觀察。 ?放肩角也是影響晶體質(zhì)量的很重要的因素，放肩角為多少度？過(guò)大的話是很容易形成多晶的。 放肩角我初始也覺(jué)得是個(gè)關(guān)鍵因素，但我嘗試了60度，90度，120度等不同放肩角，沒(méi)有感覺(jué)對(duì)多晶的減少有明顯的幫助，這個(gè)也和教科書(shū)不一樣，困惑啊。另外，我甚至嘗試了籽晶與放肩及豎直部分不同的過(guò)渡方式，比如直線相交，不同的圓弧過(guò)渡，也沒(méi)有啥作業(yè)。 |
7樓2013-09-18 15:39:16
shirz
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這是下降法典型問(wèn)題 根源是孿晶 感謝孫老師給出個(gè)比較明確的方向。之前也看到有文章泛泛的說(shuō)坩堝下降法的一個(gè)主要問(wèn)題是容易多晶生長(zhǎng)，不過(guò)很少看到專業(yè)的文獻(xiàn)論述或者原因分析及消除的辦法。 之前沒(méi)有太注意孿晶，學(xué)習(xí)了下 http://baike.baidu.com/link?url=idpxIbYUz5azq_gGb8ppm_iYwLtyTyiRi4kyw0bVKhKq9LYInRktTIzq-G2-UXSL ，也就是說(shuō)再熱力學(xué)上形成單晶和孿晶的區(qū)別不大，動(dòng)力學(xué)上由于有放肩部位坩堝壁的異質(zhì)成核，所以容易形成孿晶的多晶。不知道如何確定所形成的是孿晶多晶而不是普通的多晶？孿晶多晶的消除和普通多晶消除有什么差別？或者說(shuō)由于界面能比較低，只是更難消除一些？換句話說(shuō)，假如沒(méi)有坩堝壁的話就不會(huì)形成多晶？比如提拉法。是這樣的嗎。 如果能做到擴(kuò)肩部位坩堝內(nèi)壁薄層小范圍升溫或保溫較好（相對(duì)內(nèi)壁內(nèi)稍遠(yuǎn)一點(diǎn)的地方），是否可以減少孿晶多晶的形成？之前做過(guò)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，在擴(kuò)肩部位加反射屏，可以基本消除晶體放肩部位白色粉末狀的碎多晶層，使晶體放肩部位和豎直側(cè)面一樣透亮，是不是這樣可以減少多晶概率？當(dāng)時(shí)做的那鍋多晶沒(méi)有消除，但如果這一思路可以減少生長(zhǎng)多晶的概率，有意義的話，我可以接著往下做做。 另外生長(zhǎng)單晶的穩(wěn)定態(tài)其實(shí)不是很脆弱，只要擴(kuò)肩部位單晶形成完成后，豎直生長(zhǎng)部分很少會(huì)生長(zhǎng)成多晶，即使有時(shí)候外界條件波動(dòng)比較劇烈也問(wèn)題不是很大。也就是說(shuō)，籽晶和豎直生長(zhǎng)都不是問(wèn)題，問(wèn)題是擴(kuò)肩。不知道大家有沒(méi)有實(shí)際一些的可以用以調(diào)整的經(jīng)驗(yàn)。不追求完全不出多晶，降低概率就很有意義了。 |
9樓2013-09-24 11:51:46
10樓2014-05-28 11:39:58
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