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坩堝下降法生長氟化鎂晶體放肩多晶如何消除
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坩堝下降法生長氟化鎂晶體，有時候會遇到爐子不穩(wěn)定的情況生長出多晶晶體，有時候不動再次生長又是單晶，一般在籽晶部分沒啥問題，問題基本都出在從籽晶部分長出后圓錐放肩的部分，等到等徑部分一般就沒啥問題了。有些爐子可以穩(wěn)定的出好多塊單晶，有的爐子出單晶多晶概率在一半一半，還有的就差一些。有些爐子這段時間連續(xù)出單晶，過些日子就連續(xù)出多晶了，不調(diào)整，有時候又出單晶了，有時候回不來了。石墨坩堝，長直徑10厘米以上的晶體，大家覺得主要影響因素是哪些？在你的經(jīng)驗(yàn)中，那個是最主要。溫場，爐內(nèi)溫度波動，環(huán)境溫度波動，籽晶質(zhì)量，控溫高低，籽晶桿的水冷位置、流量或溫度，坩堝托的長度，生長界面形狀，生長界面的高低，擴(kuò)肩角度，起始引下位置，熔液熔化好壞，引下速度。 另外還有個困惑，一半理論上來說，生長界面位置比隔板高一點(diǎn)容易晶體長完了是凸界面。但有人認(rèn)為引下完成后晶體表面停留的位置是影響晶體上表面凹凸的主要因素，如果引下過多就是凹界面，引下停留位置較高就是凸界面。你們有這個感覺嗎？如果是這樣，有什么道理？是高溫塑性形變引起的嗎？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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這是下降法典型問題 根源是孿晶 尺寸大 更難控制 孿晶之間是通過共用同族等價(jià)晶面而連接的 靠系統(tǒng)設(shè)計(jì)幾乎不能消除這種現(xiàn)象 畢竟孿晶的生長條件和單晶的生長條件在熱力學(xué)上似乎沒有明顯的不同 關(guān)鍵在于動力學(xué)導(dǎo)向 坩堝在放肩段的外形輪廓線可以與同族的多個晶面趨于一致 已坩堝壁為起始點(diǎn)生長的小晶粒不可避免 只是我們盡量不要讓它長大 形成與主晶的競爭關(guān)系就好 因此我們希望生長界面在流體力學(xué)尺度下盡量平滑 大尺寸晶體生長通常不易做到 溫度波動和機(jī)械振動都可以導(dǎo)致小晶粒異常長大 應(yīng)力異常 熱導(dǎo)率異常 結(jié)晶潛熱異常 傳質(zhì)異常等 都可能導(dǎo)致不幸的發(fā)生 處理必要的坩堝壁面清理之外 坩堝退火 充分化料 原料純度和均勻性等 都是必須保證的 |
8樓2013-09-18 16:26:46
Daniel.Yu
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2樓2013-09-18 12:07:08
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3樓2013-09-18 12:33:55
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4樓2013-09-18 12:44:01
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感謝大家的回復(fù)，沒想到這么快就有人回答了。 坩堝下降生長晶體，需要注意肩部坩堝質(zhì)量的光潔度問題，避免寄生成核而導(dǎo)致多晶產(chǎn)生 這個問題我也曾經(jīng)認(rèn)為是一個主要原因，教科書上都這么說，為此還做過一些實(shí)驗(yàn)，用不同表面粗糙度的坩堝生長，實(shí)際的結(jié)果顯示，坩堝表面的光潔度不是很重要，用手能感覺到的粗糙表面和光潔度非常高的表面對多晶的形成影響不是很大。甚至在坩堝豎直部分和錐形部分接口刻一個1mm款，2毫米的深槽也沒多大影響。怪吧。也就是說，同條件下，光潔表面和粗糙表擴(kuò)肩面長成單晶的概率是一樣的。 |
5樓2013-09-18 15:24:26
6樓2013-09-18 15:28:00
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石墨坩堝生長氟化物，表面是否會有白色一層不透明的硬質(zhì)殼？坩堝材質(zhì)對晶體質(zhì)量相當(dāng)重要。此外，確定是晶界而不是解理么 呵呵，看來你對此比較了解。是表面容易有一些白色不透明物質(zhì)，但一般不是硬質(zhì)殼，多是白色粉末狀物體。多在下部放肩部位，豎直部分根據(jù)工藝不同，有的有，有的沒有。氟化鎂少些，比較薄。氟化鈣多些厚謝。個人認(rèn)為這是一個多晶過渡層，使坩堝和晶體能夠匹配。這個還好，不影響晶體質(zhì)量。 是晶界不是解理，定向不同多晶會有一到兩度偏差。另外正交偏光下也很容易觀察。 ?放肩角也是影響晶體質(zhì)量的很重要的因素，放肩角為多少度？過大的話是很容易形成多晶的。 放肩角我初始也覺得是個關(guān)鍵因素，但我嘗試了60度，90度，120度等不同放肩角，沒有感覺對多晶的減少有明顯的幫助，這個也和教科書不一樣，困惑啊。另外，我甚至嘗試了籽晶與放肩及豎直部分不同的過渡方式，比如直線相交，不同的圓弧過渡，也沒有啥作業(yè)。 |
7樓2013-09-18 15:39:16
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這是下降法典型問題 根源是孿晶 感謝孫老師給出個比較明確的方向。之前也看到有文章泛泛的說坩堝下降法的一個主要問題是容易多晶生長，不過很少看到專業(yè)的文獻(xiàn)論述或者原因分析及消除的辦法。 之前沒有太注意孿晶，學(xué)習(xí)了下 http://baike.baidu.com/link?url=idpxIbYUz5azq_gGb8ppm_iYwLtyTyiRi4kyw0bVKhKq9LYInRktTIzq-G2-UXSL ，也就是說再熱力學(xué)上形成單晶和孿晶的區(qū)別不大，動力學(xué)上由于有放肩部位坩堝壁的異質(zhì)成核，所以容易形成孿晶的多晶。不知道如何確定所形成的是孿晶多晶而不是普通的多晶？孿晶多晶的消除和普通多晶消除有什么差別？或者說由于界面能比較低，只是更難消除一些？換句話說，假如沒有坩堝壁的話就不會形成多晶？比如提拉法。是這樣的嗎。 如果能做到擴(kuò)肩部位坩堝內(nèi)壁薄層小范圍升溫或保溫較好（相對內(nèi)壁內(nèi)稍遠(yuǎn)一點(diǎn)的地方），是否可以減少孿晶多晶的形成？之前做過一個實(shí)驗(yàn)，在擴(kuò)肩部位加反射屏，可以基本消除晶體放肩部位白色粉末狀的碎多晶層，使晶體放肩部位和豎直側(cè)面一樣透亮，是不是這樣可以減少多晶概率？當(dāng)時做的那鍋多晶沒有消除，但如果這一思路可以減少生長多晶的概率，有意義的話，我可以接著往下做做。 另外生長單晶的穩(wěn)定態(tài)其實(shí)不是很脆弱，只要擴(kuò)肩部位單晶形成完成后，豎直生長部分很少會生長成多晶，即使有時候外界條件波動比較劇烈也問題不是很大。也就是說，籽晶和豎直生長都不是問題，問題是擴(kuò)肩。不知道大家有沒有實(shí)際一些的可以用以調(diào)整的經(jīng)驗(yàn)。不追求完全不出多晶，降低概率就很有意義了。 |
9樓2013-09-24 11:51:46
10樓2014-05-28 11:39:58
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