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kesy木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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[求助]
求助 沒(méi)有生長(zhǎng)出單晶，如何確定物質(zhì)是否是MOF？
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如果用金屬鹽和配體反應(yīng)之后沒(méi)有得到單晶，但是得到了有規(guī)則形狀的微米物質(zhì)，能否確定這種物質(zhì)是否為MOF？ 如果可以，需要通過(guò)哪些表征手段？ 如何確定？ 希望可以詳細(xì)解答，解答的有理有據(jù)且詳細(xì)具體的，會(huì)有更多金幣相送。 |
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xhtangxh
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2樓2013-09-24 11:06:00
kesy
木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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3樓2013-09-24 16:48:26
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【答案】應(yīng)助回帖
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kesy: 金幣+20, ★★★很有幫助, 有道理！~ 謝謝！~ 2013-09-26 07:33:51
kesy: 金幣+20, ★★★很有幫助, 有道理！~ 謝謝！~ 2013-09-26 07:33:51
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可以通過(guò)粉末XRD數(shù)據(jù)作Rietveld結(jié)構(gòu)精修呀，粉末擬譜解結(jié)構(gòu)聽(tīng)說(shuō)過(guò)吧？其實(shí)單晶衍射取得的數(shù)據(jù)用于解結(jié)構(gòu)時(shí)也是要先建立一個(gè)結(jié)構(gòu)模型再去不斷擬合求解的，只不過(guò)前者用一維衍射數(shù)據(jù)、后者用二維衍射數(shù)據(jù)而已，原理是一樣的。你既然要合成MOF，金屬和配體都確定了，剩下的就是建立結(jié)構(gòu)模型了。 元素分析不是指用XPS分析，學(xué)有機(jī)的都知道是指分析C、H、N、S、P等，再加上ICP-AES或AAS，通過(guò)有機(jī)物的比例、含量可以間接確定金屬和配體大致的配位比。 如果單純分析各方法的表征數(shù)據(jù)，是不能說(shuō)明是否屬于MOF結(jié)構(gòu)，但相互關(guān)聯(lián)起來(lái)就可能了，即使是能培養(yǎng)單晶也不能只憑單晶解析數(shù)據(jù)就下結(jié)論吧？ 另外，如果合成的是開(kāi)放結(jié)構(gòu)MOF，可以考慮加個(gè)N2物理吸附-脫附測(cè)試，從比表面積和孔容、孔徑判斷。 |
4樓2013-09-25 08:41:58
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