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kesy木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
求助 沒有生長出單晶,如何確定物質(zhì)是否是MOF?
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如果用金屬鹽和配體反應(yīng)之后沒有得到單晶,但是得到了有規(guī)則形狀的微米物質(zhì),能否確定這種物質(zhì)是否為MOF? 如果可以,需要通過哪些表征手段? 如何確定? 希望可以詳細(xì)解答,解答的有理有據(jù)且詳細(xì)具體的,會有更多金幣相送。 |
木蟲 (著名寫手)
有木有蟲
木蟲 (職業(yè)作家)
木蟲 (著名寫手)
有木有蟲
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可以通過粉末XRD數(shù)據(jù)作Rietveld結(jié)構(gòu)精修呀,粉末擬譜解結(jié)構(gòu)聽說過吧?其實(shí)單晶衍射取得的數(shù)據(jù)用于解結(jié)構(gòu)時也是要先建立一個結(jié)構(gòu)模型再去不斷擬合求解的,只不過前者用一維衍射數(shù)據(jù)、后者用二維衍射數(shù)據(jù)而已,原理是一樣的。你既然要合成MOF,金屬和配體都確定了,剩下的就是建立結(jié)構(gòu)模型了。 元素分析不是指用XPS分析,學(xué)有機(jī)的都知道是指分析C、H、N、S、P等,再加上ICP-AES或AAS,通過有機(jī)物的比例、含量可以間接確定金屬和配體大致的配位比。 如果單純分析各方法的表征數(shù)據(jù),是不能說明是否屬于MOF結(jié)構(gòu),但相互關(guān)聯(lián)起來就可能了,即使是能培養(yǎng)單晶也不能只憑單晶解析數(shù)據(jù)就下結(jié)論吧? 另外,如果合成的是開放結(jié)構(gòu)MOF,可以考慮加個N2物理吸附-脫附測試,從比表面積和孔容、孔徑判斷。 |
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