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kesy木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
求助 沒有生長出單晶，如何確定物質是否是MOF？
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如果用金屬鹽和配體反應之后沒有得到單晶，但是得到了有規(guī)則形狀的微米物質，能否確定這種物質是否為MOF？ 如果可以，需要通過哪些表征手段？ 如何確定？ 希望可以詳細解答，解答的有理有據(jù)且詳細具體的，會有更多金幣相送。 |
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xhtangxh
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kesy: 金幣+20, ★★★很有幫助, 有道理！~ 謝謝！~ 2013-09-26 07:33:51
kesy: 金幣+20, ★★★很有幫助, 有道理！~ 謝謝！~ 2013-09-26 07:33:51
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可以通過粉末XRD數(shù)據(jù)作Rietveld結構精修呀，粉末擬譜解結構聽說過吧？其實單晶衍射取得的數(shù)據(jù)用于解結構時也是要先建立一個結構模型再去不斷擬合求解的，只不過前者用一維衍射數(shù)據(jù)、后者用二維衍射數(shù)據(jù)而已，原理是一樣的。你既然要合成MOF，金屬和配體都確定了，剩下的就是建立結構模型了。 元素分析不是指用XPS分析，學有機的都知道是指分析C、H、N、S、P等，再加上ICP-AES或AAS，通過有機物的比例、含量可以間接確定金屬和配體大致的配位比。 如果單純分析各方法的表征數(shù)據(jù)，是不能說明是否屬于MOF結構，但相互關聯(lián)起來就可能了，即使是能培養(yǎng)單晶也不能只憑單晶解析數(shù)據(jù)就下結論吧？ 另外，如果合成的是開放結構MOF，可以考慮加個N2物理吸附-脫附測試，從比表面積和孔容、孔徑判斷。 |
4樓2013-09-25 08:41:58
xhtangxh
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2樓2013-09-24 11:06:00
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3樓2013-09-24 16:48:26
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