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lyj126金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
空白色譜柱出峰，求解釋
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今天做液相色譜時(shí)遇到很奇怪的現(xiàn)象，求高手解釋。 儀器為戴安U3000的高效液相色譜，色譜柱是Kromasil C18 （15cm*5Um），流動(dòng)相為10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色譜柱時(shí)在整個(gè)保留時(shí)間的中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰，走了好幾針空白，每針的響應(yīng)都不同，有的很高，有的又很低，但雜峰一直存在，不像是色譜柱里有雜質(zhì)，用流動(dòng)相沖洗后依然出現(xiàn)此問(wèn)題，請(qǐng)高手解釋一下原因，萬(wàn)分感謝 |
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suguixiu123
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2樓2013-10-18 17:04:40
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原因：1、確定檢測(cè)波長(zhǎng)，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干擾。 2、使用100%乙腈作為流動(dòng)相，乙腈作為樣品進(jìn)樣，如果為基線(xiàn)，則說(shuō)明色譜柱及系統(tǒng)完好。 3、然后在換流動(dòng)相為10%乙腈和90%三氟乙酸水，樣品為乙腈，如果有上述“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”，那說(shuō)明八成問(wèn)題在三氟乙酸上，或者稀釋三氟乙酸的水上。 4、如果上述2、3都有“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”，檢查檢測(cè)器及進(jìn)樣器。 5、這些還不能解決，請(qǐng)聯(lián)系工程師 |
3樓2013-10-18 17:28:30
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