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sunnyboy2011銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求教一個關(guān)于析晶的問題 已有1人參與
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| 我這邊有一個產(chǎn)品，在DMF中溶解，通過滴加45-50度的熱水使產(chǎn)品析出，原先的投料配比為DMF:水=1:1.9，更改工藝后為DMF：水=1:1.5，相比以前，單批產(chǎn)量損失在15-20kg左右，但是按照相同的工藝，對離心后的母液補加不足的熱水，降溫離心，沒有得到任何產(chǎn)品，我想知道為什么。這個產(chǎn)品時一個農(nóng)藥中間體，屬于酯類，不溶于水。 |
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paulher
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3樓2013-11-01 01:59:09
paulher
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2樓2013-11-01 01:51:29
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4樓2013-11-01 08:12:05
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
udarling: 金幣+2, 鼓勵交流，歡迎常來！ 2013-11-01 12:25:52
sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:55:43
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sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:55:43
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你降低了水的用量之后，單批產(chǎn)量損失量增加是很正常的，畢竟還有一部分溶在DMF里出不來。 你這個不足的熱水比例達到1：:1.5了么？ 這兩個工藝的差別還是要稍微講一下，畢竟工藝變化的影響還是很大的。 一點樣品也得不到，就是沒有達到結(jié)晶基本條件，自己對照結(jié)晶條件再看看吧。否則不會這樣的。 最關(guān)鍵的是工藝變化前后的區(qū)別，玄機就在這里。體系中有沒有物質(zhì)組分的變化？有沒有溫度控制的變化？有沒有其他工藝條件的變化？溶劑是不是改成復(fù)配的了？這些都很關(guān)鍵啊。你自己努力去分析是最容易找到原因的。 |
5樓2013-11-01 08:29:33
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