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sunnyboy2011

銅蟲(chóng) (小有名氣)

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[求助] 求教一個(gè)關(guān)于析晶的問(wèn)題已有1人參與

我這邊有一個(gè)產(chǎn)品，在DMF中溶解，通過(guò)滴加45-50度的熱水使產(chǎn)品析出，原先的投料配比為DMF:水=1:1.9，更改工藝后為DMF：水=1:1.5，相比以前，單批產(chǎn)量損失在15-20kg左右，但是按照相同的工藝，對(duì)離心后的母液補(bǔ)加不足的熱水，降溫離心，沒(méi)有得到任何產(chǎn)品，我想知道為什么。這個(gè)產(chǎn)品時(shí)一個(gè)農(nóng)藥中間體，屬于酯類，不溶于水。

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1樓 2013-10-31 19:17:07

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paulher

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zhoupeng87: 金幣+1, 歡迎交流 2013-11-01 08:06:26

過(guò)飽和，加點(diǎn)晶種試了嗎？懷疑晶形的生長(zhǎng)類似反應(yīng)沒(méi)有引發(fā)，

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2樓2013-11-01 01:51:29

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lcg_1206

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sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:55:43

你降低了水的用量之后，單批產(chǎn)量損失量增加是很正常的，畢竟還有一部分溶在DMF里出不來(lái)。
你這個(gè)不足的熱水比例達(dá)到1：:1.5了么？
這兩個(gè)工藝的差別還是要稍微講一下，畢竟工藝變化的影響還是很大的。
一點(diǎn)樣品也得不到，就是沒(méi)有達(dá)到結(jié)晶基本條件，自己對(duì)照結(jié)晶條件再看看吧。否則不會(huì)這樣的。
最關(guān)鍵的是工藝變化前后的區(qū)別，玄機(jī)就在這里。體系中有沒(méi)有物質(zhì)組分的變化？有沒(méi)有溫度控制的變化？有沒(méi)有其他工藝條件的變化？溶劑是不是改成復(fù)配的了？這些都很關(guān)鍵啊。你自己努力去分析是最容易找到原因的。

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5樓2013-11-01 08:29:33

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axl19770201

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sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:56:17

兩種可能
1、樓上各位所說(shuō)：過(guò)飽和但缺少晶種，需要增加晶種；
2、改變工藝后，DMF中的雜質(zhì)含量過(guò)高，產(chǎn)品含量降低，這個(gè)時(shí)候達(dá)到原先的比例是不夠的--重結(jié)晶必須使目標(biāo)產(chǎn)物的飽和度大于雜質(zhì)的飽和度才發(fā)生，現(xiàn)在雜質(zhì)濃度增加，可能會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)成為產(chǎn)品的溶劑（副產(chǎn)物相似相溶原理），所以析晶的條件改變，無(wú)法析晶。這種情況，建議改回老工藝配比。
如果老工藝除雜達(dá)不到你的要求，建議更換其他溶劑試試！

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9樓2013-11-04 09:39:13

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paulher

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zhoupeng87: 金幣+1, 歡迎交流 2013-11-01 08:06:31

記得有次我從甲醇中滴水析出一種物料，有次溫度計(jì)破碎掉入瓶中，收率高很多而雜質(zhì)低，懷疑是玻璃碎片促進(jìn)結(jié)晶導(dǎo)致

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3樓2013-11-01 01:59:09

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xxxchang

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結(jié)晶點(diǎn)沒(méi)控制好，導(dǎo)致無(wú)結(jié)晶或者油狀！

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失去才懂得珍惜，那是圣人失去珍惜才懂得，那是笨蛋

4樓2013-11-01 08:12:05

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hamlat_yl

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sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+1, 代發(fā) 2013-11-20 08:55:49

眾所周知，結(jié)晶是為了提純。母液里面除了有產(chǎn)品，肯定有雜質(zhì)。如果雜質(zhì)太多，是會(huì)影響晶體析出的。這也就是為什么母液不能反復(fù)套用的原因。

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6樓2013-11-01 21:58:54

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DW7019DW

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不飽和加點(diǎn)促進(jìn)結(jié)晶的物質(zhì)

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7樓2013-11-03 13:20:34

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繼續(xù)加水沒(méi)有析出，說(shuō)明還沒(méi)有達(dá)到析出點(diǎn)，你可以用玻璃棒摩擦器壁幾分鐘試試，因?yàn)檫@樣可以提供晶核，促進(jìn)結(jié)晶。大學(xué)時(shí)做實(shí)驗(yàn)經(jīng)常這樣做！

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男人只有對(duì)自己狠一點(diǎn)你才會(huì)更有出息

8樓2013-11-03 22:35:17

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產(chǎn)品析出后，濃度不夠，先進(jìn)行濃縮母液，再加水就能得到產(chǎn)品，但純度不會(huì)太高

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有些東西失去以后可能再也回不來(lái)了！

10樓2013-11-06 09:41:46

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