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sunnyboy2011銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求教一個(gè)關(guān)于析晶的問(wèn)題 已有1人參與
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| 我這邊有一個(gè)產(chǎn)品，在DMF中溶解，通過(guò)滴加45-50度的熱水使產(chǎn)品析出，原先的投料配比為DMF:水=1:1.9，更改工藝后為DMF：水=1:1.5，相比以前，單批產(chǎn)量損失在15-20kg左右，但是按照相同的工藝，對(duì)離心后的母液補(bǔ)加不足的熱水，降溫離心，沒(méi)有得到任何產(chǎn)品，我想知道為什么。這個(gè)產(chǎn)品時(shí)一個(gè)農(nóng)藥中間體，屬于酯類，不溶于水。 |
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axl19770201
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【答案】應(yīng)助回帖
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udarling: 金幣+2, 鼓勵(lì)交流，歡迎常來(lái)！ 2013-11-04 12:01:39
sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:56:17
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sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:56:17
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兩種可能 1、樓上各位所說(shuō)：過(guò)飽和但缺少晶種，需要增加晶種； 2、改變工藝后，DMF中的雜質(zhì)含量過(guò)高，產(chǎn)品含量降低，這個(gè)時(shí)候達(dá)到原先的比例是不夠的--重結(jié)晶必須使目標(biāo)產(chǎn)物的飽和度大于雜質(zhì)的飽和度才發(fā)生，現(xiàn)在雜質(zhì)濃度增加，可能會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)成為產(chǎn)品的溶劑（副產(chǎn)物相似相溶原理），所以析晶的條件改變，無(wú)法析晶。這種情況，建議改回老工藝配比。 如果老工藝除雜達(dá)不到你的要求，建議更換其他溶劑試試！ |
9樓2013-11-04 09:39:13
paulher
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2樓2013-11-01 01:51:29
paulher
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3樓2013-11-01 01:59:09
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4樓2013-11-01 08:12:05
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