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sunnyboy2011銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求教一個關(guān)于析晶的問題 已有1人參與
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| 我這邊有一個產(chǎn)品，在DMF中溶解，通過滴加45-50度的熱水使產(chǎn)品析出，原先的投料配比為DMF:水=1:1.9，更改工藝后為DMF：水=1:1.5，相比以前，單批產(chǎn)量損失在15-20kg左右，但是按照相同的工藝，對離心后的母液補加不足的熱水，降溫離心，沒有得到任何產(chǎn)品，我想知道為什么。這個產(chǎn)品時一個農(nóng)藥中間體，屬于酯類，不溶于水。 |
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paulher
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2樓2013-11-01 01:51:29
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你降低了水的用量之后，單批產(chǎn)量損失量增加是很正常的，畢竟還有一部分溶在DMF里出不來。 你這個不足的熱水比例達(dá)到1：:1.5了么？ 這兩個工藝的差別還是要稍微講一下，畢竟工藝變化的影響還是很大的。 一點樣品也得不到，就是沒有達(dá)到結(jié)晶基本條件，自己對照結(jié)晶條件再看看吧。否則不會這樣的。 最關(guān)鍵的是工藝變化前后的區(qū)別，玄機就在這里。體系中有沒有物質(zhì)組分的變化？有沒有溫度控制的變化？有沒有其他工藝條件的變化？溶劑是不是改成復(fù)配的了？這些都很關(guān)鍵啊。你自己努力去分析是最容易找到原因的。 |
5樓2013-11-01 08:29:33
axl19770201
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sunnyboy2011(zhoupeng87代發(fā)): 金幣+2, 代發(fā) 2013-11-20 08:56:17
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兩種可能 1、樓上各位所說：過飽和但缺少晶種，需要增加晶種； 2、改變工藝后，DMF中的雜質(zhì)含量過高，產(chǎn)品含量降低，這個時候達(dá)到原先的比例是不夠的--重結(jié)晶必須使目標(biāo)產(chǎn)物的飽和度大于雜質(zhì)的飽和度才發(fā)生，現(xiàn)在雜質(zhì)濃度增加，可能會導(dǎo)致雜質(zhì)成為產(chǎn)品的溶劑（副產(chǎn)物相似相溶原理），所以析晶的條件改變，無法析晶。這種情況，建議改回老工藝配比。 如果老工藝除雜達(dá)不到你的要求，建議更換其他溶劑試試！ |
9樓2013-11-04 09:39:13
paulher
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