| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 535 | 回復(fù): 2 | ||
mayingzhao2木蟲 (正式寫手)
Hugo
|
[求助]
300金幣求晶體解析方法
|
|
| 各位蟲友,我有個晶體晶胞比較大有20000多,正交。掃單晶的時候只有低角度有點(2theta小于32°),而且點很多很密。晶體長得比較大而且很規(guī)則,挑了很多resolution值都降不下來最后強收了個R值為1.71的晶體,還原時average correction coefficient 值在0.4左右,最后一點模樣都看不出來。我收的是Mo靶。還有晶體在溶液里面很透明,挑出來就感覺慢慢變得不透明了。在小木蟲上搜索了一下解決方案如下:1:降低低角度曝光時間,增加高角度曝光時間。但是我查不到這個該怎樣具體操作。2:將光源和晶體距離調(diào)大一些,這個d值好像是默認的1.4*最長邊長,請問具體應(yīng)該調(diào)多遠。3:換成銅靶。4:重新培養(yǎng)晶體,這個我已經(jīng)在做了。拜求各位蟲友幫我解決以上問題,更希望能提出更好方法 |

至尊木蟲 (職業(yè)作家)
|
1:降低低角度曝光時間,增加高角度曝光時間。但是我查不到這個該怎樣具體操作。 設(shè)定數(shù)據(jù)收集方案時有選項來決定不同衍射shell的曝光時間, 不過很多收數(shù)據(jù)的的人都一律用半球方案收集數(shù)據(jù), 根本不優(yōu)化數(shù)據(jù)收集方案; 2:將光源和晶體距離調(diào)大一些,這個d值好像是默認的1.4*最長邊長,請問具體應(yīng)該調(diào)多遠。 具體操作是將檢測器移到大于晶胞最長軸值的1.5倍位置單位是mm, 新型衍射儀都可以自動連續(xù)調(diào)整, 老衍射儀需要手動調(diào)整,并且是不連續(xù)的. 調(diào)整后別忘了校正. 3:換成銅靶。 如果不是雙光源衍射儀,就找銅靶光源, 再不行就換x射線管,不過校正比較繁瑣,尤其是換回來時. 4:重新培養(yǎng)晶體. 意義不大,如果晶體不穩(wěn)定就要在低溫下(100-150K)收集數(shù)據(jù),不行就封管,室溫下測試. |

木蟲 (正式寫手)
Hugo
|
luxtal,你好,謝謝你的回復(fù)。1.設(shè)定數(shù)據(jù)收集方案時有選項來決定不同衍射shell的曝光時間, 不過很多收數(shù)據(jù)的的人都一律用半球方案收集數(shù)據(jù), 根本不優(yōu)化數(shù)據(jù)收集方案-----請問怎樣看那個shell是高角度,那個是低角度的?高角度曝光時間增加之后還需要全球來收嗎? 2.具體操作是將檢測器移到大于晶胞最長軸值的1.5倍位置單位是mm, 新型衍射儀都可以自動連續(xù)調(diào)整, 老衍射儀需要手動調(diào)整,并且是不連續(xù)的. 調(diào)整后別忘了校正----我們這兒的單晶儀器可以自動調(diào)整,但是請問你說的矯正是什么意思?3.銅靶為光源的時候,2theta角度要設(shè)置成多少? |

| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 339求調(diào)劑 +5 | 烤麥芽 2026-03-27 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 265求調(diào)劑11408 +3 | 劉小鹿lu 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
[考研] 一志愿上海理工能源動力(085800)310分求調(diào)劑 +3 | zhangmingc 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
[考研] 07化學(xué)280分求調(diào)劑 +10 | 722865 2026-03-23 | 10/500 |
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +8 | 超級伊昂大王 2026-03-24 | 9/450 |
|
|
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 +10 | A-哆啦Z夢 2026-03-23 | 16/800 |
|
|
[考研] 276求調(diào)劑。有半年電池和半年高分子實習(xí)經(jīng)歷 +10 | 材料學(xué)257求調(diào)劑 2026-03-23 | 11/550 |
|
|
[考研] 351求調(diào)劑 +4 | 麥克阿磊 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
[考研] 調(diào)劑 +4 | 柚柚yoyo 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
[考研] 263求調(diào)劑 +6 | yqdszhdap- 2026-03-22 | 10/500 |
|
|
[考研] 291 求調(diào)劑 +7 | 化工2026屆畢業(yè)?/a> 2026-03-21 | 8/400 |
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | 032500 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
[考研] 材料專碩 335 分求調(diào)劑 +4 | 拒絕冷暴力 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
[考研] 各位老師您好:本人初試372分 +5 | jj涌77 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 李李不服輸 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
[考研]
|
黃粱一夢千年 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
[考研] 300求調(diào)劑,材料科學(xué)英一數(shù)二 +5 | leaflight 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
[考研] 341求調(diào)劑(一志愿湖南大學(xué)070300) +5 | 番茄頭--- 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
[考研] 276求調(diào)劑 +3 | YNRYG 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
[考研] 材料與化工(0856)304求 B區(qū) 調(diào)劑 +3 | 邱gl 2026-03-21 | 3/150 |
|