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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 晶體解析 » 300金幣求晶體解析方法
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mayingzhao2木蟲 (正式寫手)
Hugo
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[求助]
300金幣求晶體解析方法
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| 各位蟲友，我有個晶體晶胞比較大有20000多，正交。掃單晶的時候只有低角度有點（2theta小于32°），而且點很多很密。晶體長得比較大而且很規(guī)則，挑了很多resolution值都降不下來最后強收了個R值為1.71的晶體，還原時average correction coefficient 值在0.4左右，最后一點模樣都看不出來。我收的是Mo靶。還有晶體在溶液里面很透明，挑出來就感覺慢慢變得不透明了。在小木蟲上搜索了一下解決方案如下：1：降低低角度曝光時間，增加高角度曝光時間。但是我查不到這個該怎樣具體操作。2：將光源和晶體距離調大一些，這個d值好像是默認的1.4*最長邊長，請問具體應該調多遠。3：換成銅靶。4：重新培養(yǎng)晶體，這個我已經在做了。拜求各位蟲友幫我解決以上問題，更希望能提出更好方法 |
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luxtal
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
- 應助: 691 (博士)
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
mayingzhao2: 金幣+300 2013-11-29 09:31:06
lijunjie84: 回帖置頂 2013-11-29 09:50:19
感謝參與，應助指數(shù) +1
mayingzhao2: 金幣+300 2013-11-29 09:31:06
lijunjie84: 回帖置頂 2013-11-29 09:50:19
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1：降低低角度曝光時間，增加高角度曝光時間。但是我查不到這個該怎樣具體操作。 設定數(shù)據(jù)收集方案時有選項來決定不同衍射shell的曝光時間, 不過很多收數(shù)據(jù)的的人都一律用半球方案收集數(shù)據(jù), 根本不優(yōu)化數(shù)據(jù)收集方案; 2：將光源和晶體距離調大一些，這個d值好像是默認的1.4*最長邊長，請問具體應該調多遠。 具體操作是將檢測器移到大于晶胞最長軸值的1.5倍位置單位是mm, 新型衍射儀都可以自動連續(xù)調整, 老衍射儀需要手動調整,并且是不連續(xù)的. 調整后別忘了校正. 3：換成銅靶。 如果不是雙光源衍射儀,就找銅靶光源, 再不行就換x射線管,不過校正比較繁瑣,尤其是換回來時. 4：重新培養(yǎng)晶體. 意義不大,如果晶體不穩(wěn)定就要在低溫下(100-150K)收集數(shù)據(jù),不行就封管,室溫下測試. |
2樓2013-11-29 00:30:47
mayingzhao2
木蟲 (正式寫手)
Hugo
- 應助: 22 (小學生)
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- 性別: GG
- 專業(yè): 金屬有機化學
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luxtal，你好，謝謝你的回復。1.設定數(shù)據(jù)收集方案時有選項來決定不同衍射shell的曝光時間, 不過很多收數(shù)據(jù)的的人都一律用半球方案收集數(shù)據(jù), 根本不優(yōu)化數(shù)據(jù)收集方案-----請問怎樣看那個shell是高角度，那個是低角度的？高角度曝光時間增加之后還需要全球來收嗎？ 2.具體操作是將檢測器移到大于晶胞最長軸值的1.5倍位置單位是mm, 新型衍射儀都可以自動連續(xù)調整, 老衍射儀需要手動調整,并且是不連續(xù)的. 調整后別忘了校正----我們這兒的單晶儀器可以自動調整，但是請問你說的矯正是什么意思？3.銅靶為光源的時候，2theta角度要設置成多少？ |
3樓2013-11-29 09:31:19
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