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mayingzhao2木蟲 (正式寫手)
Hugo
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[求助]
300金幣求晶體解析方法
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| 各位蟲友，我有個(gè)晶體晶胞比較大有20000多，正交。掃單晶的時(shí)候只有低角度有點(diǎn)（2theta小于32°），而且點(diǎn)很多很密。晶體長得比較大而且很規(guī)則，挑了很多resolution值都降不下來最后強(qiáng)收了個(gè)R值為1.71的晶體，還原時(shí)average correction coefficient 值在0.4左右，最后一點(diǎn)模樣都看不出來。我收的是Mo靶。還有晶體在溶液里面很透明，挑出來就感覺慢慢變得不透明了。在小木蟲上搜索了一下解決方案如下：1：降低低角度曝光時(shí)間，增加高角度曝光時(shí)間。但是我查不到這個(gè)該怎樣具體操作。2：將光源和晶體距離調(diào)大一些，這個(gè)d值好像是默認(rèn)的1.4*最長邊長，請問具體應(yīng)該調(diào)多遠(yuǎn)。3：換成銅靶。4：重新培養(yǎng)晶體，這個(gè)我已經(jīng)在做了。拜求各位蟲友幫我解決以上問題，更希望能提出更好方法 |
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luxtal
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mayingzhao2: 金幣+300 2013-11-29 09:31:06
lijunjie84: 回帖置頂 2013-11-29 09:50:19
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lijunjie84: 回帖置頂 2013-11-29 09:50:19
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1：降低低角度曝光時(shí)間，增加高角度曝光時(shí)間。但是我查不到這個(gè)該怎樣具體操作。 設(shè)定數(shù)據(jù)收集方案時(shí)有選項(xiàng)來決定不同衍射shell的曝光時(shí)間, 不過很多收數(shù)據(jù)的的人都一律用半球方案收集數(shù)據(jù), 根本不優(yōu)化數(shù)據(jù)收集方案; 2：將光源和晶體距離調(diào)大一些，這個(gè)d值好像是默認(rèn)的1.4*最長邊長，請問具體應(yīng)該調(diào)多遠(yuǎn)。 具體操作是將檢測器移到大于晶胞最長軸值的1.5倍位置單位是mm, 新型衍射儀都可以自動(dòng)連續(xù)調(diào)整, 老衍射儀需要手動(dòng)調(diào)整,并且是不連續(xù)的. 調(diào)整后別忘了校正. 3：換成銅靶。 如果不是雙光源衍射儀,就找銅靶光源, 再不行就換x射線管,不過校正比較繁瑣,尤其是換回來時(shí). 4：重新培養(yǎng)晶體. 意義不大,如果晶體不穩(wěn)定就要在低溫下(100-150K)收集數(shù)據(jù),不行就封管,室溫下測試. |
2樓2013-11-29 00:30:47
mayingzhao2
木蟲 (正式寫手)
Hugo
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luxtal，你好，謝謝你的回復(fù)。1.設(shè)定數(shù)據(jù)收集方案時(shí)有選項(xiàng)來決定不同衍射shell的曝光時(shí)間, 不過很多收數(shù)據(jù)的的人都一律用半球方案收集數(shù)據(jù), 根本不優(yōu)化數(shù)據(jù)收集方案-----請問怎樣看那個(gè)shell是高角度，那個(gè)是低角度的？高角度曝光時(shí)間增加之后還需要全球來收嗎？ 2.具體操作是將檢測器移到大于晶胞最長軸值的1.5倍位置單位是mm, 新型衍射儀都可以自動(dòng)連續(xù)調(diào)整, 老衍射儀需要手動(dòng)調(diào)整,并且是不連續(xù)的. 調(diào)整后別忘了校正----我們這兒的單晶儀器可以自動(dòng)調(diào)整，但是請問你說的矯正是什么意思？3.銅靶為光源的時(shí)候，2theta角度要設(shè)置成多少？ |
3樓2013-11-29 09:31:19
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