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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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tagzhh

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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[求助] HPLC每次進(jìn)樣，壓力都漲一點(diǎn)，怎么辦已有4人參與

我是要做花蛤中軟骨藻酸的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，花蛤我是勻漿后，用甲醇和水，1:1，來(lái)進(jìn)行提取的，重復(fù)提取兩次。離心取了上清液，過(guò)0.22um有機(jī)膜，進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)每進(jìn)一針，壓力就漲5bar左右或更多，然后平穩(wěn)，再進(jìn)樣又高，并且不回落。于是不敢往下做了。
后覺(jué)的是上清液遇到我的流動(dòng)相，使得蛋白質(zhì)析出在柱子了，導(dǎo)致壓力升高。于是第二次勻漿液中，我用了甲醇和2%的TCA，還是1:1。離心取了上清液，特意在進(jìn)樣前取了少許上清，滴加了TCA看沒(méi)有渾濁了，于是進(jìn)樣，還是一進(jìn)樣，壓力就漲一點(diǎn)，然后平穩(wěn)跑，再進(jìn)再高，如階梯般。于是不敢再往下做了。
方法是參照國(guó)標(biāo)記憶喪失性貝類(lèi)毒素軟骨藻酸的測(cè)定，只不過(guò)不管其他文獻(xiàn)還是國(guó)標(biāo)，都在有了上清液后，用固相萃取柱凈化了一下，可老師不讓我這樣子。
用的柱子是Zorbax 300SB-C18，2.1*150,5um
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[ Last edited by tagzhh on 2013-12-29 at 08:53 ]

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1樓 2013-12-29 08:42:24

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wyy080214

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可能考慮蛋白沉淀造成每針的壓力升高

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4樓2013-12-29 16:57:35

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sjzhang156

銀蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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費(fèi)姚永芬: 金幣+1, 歡迎常來(lái)分析版交流 2013-12-29 11:36:39
tagzhh: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-12-30 09:58:44

很明顯你的前處理不夠徹底，雖然你加乙腈看不到渾濁了，但是你肉眼看不到的小顆粒也會(huì)造成堵塞，只是不是那么明顯，所以壓力緩慢上升。有些地方，沒(méi)有捷徑，不過(guò)柱子就專(zhuān)用根便宜的色譜柱折騰就是了

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2樓2013-12-29 10:45:29

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zjm_zhang

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把柱頭拆下來(lái)，取下慮膜，超聲清洗。

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3樓2013-12-29 12:37:26

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引用回帖:

4樓: Originally posted by wyy080214 at 2013-12-29 16:57:35
可能考慮蛋白沉淀造成每針的壓力升高

一方面我要在提取的時(shí)候盡量避免用酸，另一方面只用甲醇和水又不能很好的沉淀蛋白質(zhì)，所以很苦惱

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5樓2013-12-29 18:15:20

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