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海角的顏色銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求解：HPLC測(cè)定生物堿類物質(zhì)，為啥拖尾一直很嚴(yán)重？ 已有6人參與
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我按照藥典方法，根據(jù)文獻(xiàn)，及出峰時(shí)間略調(diào)整一下梯度條件及比例，但一直拖尾很嚴(yán)重。做了有3個(gè)月，最近在酸水里加了0.8mL/1000mL的三乙胺，仍然一直對(duì)稱因子沒有超過0.8的。 流動(dòng)相A：乙腈-四氫呋喃（5：3） 流動(dòng)相B：0.1mol/L醋酸銨加0.5mol/L冰醋酸。 我是同時(shí)測(cè)定多個(gè)生物堿，試過某文獻(xiàn)上換成乙腈和水梯度做流動(dòng)相，但完全分不開，現(xiàn)在不敢亂換流動(dòng)相了。。。 時(shí)間緊迫，HPLC方法學(xué)都還沒建立，我真是著急上火呀。。。 據(jù)說四氫呋喃也有掃尾作用，我加大了四氫呋喃比例，并且加入三乙胺，對(duì)稱因子仍然只有0.7幾，雖然柱子不是新的但是塔板數(shù)有1,2萬，好像不是柱子的問題。 這到底是為何？求大神幫幫忙 %>_<% |
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wyy080214
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3樓2014-02-13 14:54:58
ranyin88
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2樓2014-02-13 14:09:37
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 有點(diǎn)不明白你測(cè)堿用的是酸性的流動(dòng)相？ 如果不能換柱子的話 流動(dòng)相B可以換成0.5%的氨水溶液 流動(dòng)相A：乙腈-甲醇（2:1） 加入甲醇是為了減小洗脫 看分離會(huì)不會(huì)好點(diǎn) 如果可以換柱子的話 以下幾款可以考慮下 首選HILIC柱子 幾個(gè)公司吹得這個(gè)柱子做生物堿很好 ；agilent的Extend C18 這個(gè)也是一款耐堿的柱子；另外 液相的柱子塔板拖尾的情況下有1萬多 這個(gè)貌似有點(diǎn)不對(duì)喲 |
4樓2014-02-13 15:04:16
416158716
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5樓2014-02-15 15:19:42
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