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海角的顏色銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求解：HPLC測定生物堿類物質(zhì)，為啥拖尾一直很嚴(yán)重？ 已有6人參與
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我按照藥典方法，根據(jù)文獻(xiàn)，及出峰時(shí)間略調(diào)整一下梯度條件及比例，但一直拖尾很嚴(yán)重。做了有3個(gè)月，最近在酸水里加了0.8mL/1000mL的三乙胺，仍然一直對稱因子沒有超過0.8的。 流動相A：乙腈-四氫呋喃（5：3） 流動相B：0.1mol/L醋酸銨加0.5mol/L冰醋酸。 我是同時(shí)測定多個(gè)生物堿，試過某文獻(xiàn)上換成乙腈和水梯度做流動相，但完全分不開，現(xiàn)在不敢亂換流動相了。。。 時(shí)間緊迫，HPLC方法學(xué)都還沒建立，我真是著急上火呀。。。 據(jù)說四氫呋喃也有掃尾作用，我加大了四氫呋喃比例，并且加入三乙胺，對稱因子仍然只有0.7幾，雖然柱子不是新的但是塔板數(shù)有1,2萬，好像不是柱子的問題。 這到底是為何？求大神幫幫忙 %>_<% |
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lifucheng
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5樓2014-02-15 15:19:42
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