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[求助]
求助：這是液相的方法不行么？ 已有5人參與
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妹子我正在做加速降解實(shí)驗(yàn)，有幾個(gè)問(wèn)題需要請(qǐng)教大家： 實(shí)驗(yàn)方法：藥物溶于ACN/H2O中作為藥物儲(chǔ)備液，實(shí)驗(yàn)時(shí)將一定量的儲(chǔ)備液和酸或堿混合，一天后測(cè)試HPLC。用儲(chǔ)備液進(jìn)行了系統(tǒng)適用型測(cè)試，結(jié)果顯示合格。儲(chǔ)備液在HPLC中出單峰，峰型良好。實(shí)驗(yàn)樣品在相同的分析條件下，主峰均發(fā)生變化。其中酸中主峰分為3個(gè)峰，且3個(gè)峰分不開(kāi)；堿中主峰分成2個(gè)峰，峰能分開(kāi)，且各峰峰型良好。MS結(jié)果顯示這些峰的質(zhì)譜相同，且與儲(chǔ)備液中藥物主峰質(zhì)譜一致。另外看過(guò)各峰得光譜，光譜基本一致。之后調(diào)過(guò)梯度，換過(guò)流動(dòng)相（酸堿都用過(guò)），換過(guò)柱子，但結(jié)果沒(méi)有明顯改善。 藥物極性大，出峰早，酸性體系不好保留，因此分析選擇用弱堿性流動(dòng)相，純水起點(diǎn)平衡2分鐘后才用有機(jī)相的梯度變化。檢測(cè)時(shí)間11分鐘，出峰約4.5 分鐘。 妹子轉(zhuǎn)行分析不久，面對(duì)這樣的情況束手無(wú)策了。求助各位，給我點(diǎn)建議： 1. 是否分析方法不合適？如確不合適，應(yīng)該從哪方面進(jìn)行改進(jìn)？ 2. 是否能說(shuō)分開(kāi)的峰為相同物質(zhì)的峰？ 在此謝過(guò)！  |
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