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[求助]
求助：這是液相的方法不行么？ 已有5人參與
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妹子我正在做加速降解實驗，有幾個問題需要請教大家： 實驗方法：藥物溶于ACN/H2O中作為藥物儲備液，實驗時將一定量的儲備液和酸或堿混合，一天后測試HPLC。用儲備液進(jìn)行了系統(tǒng)適用型測試，結(jié)果顯示合格。儲備液在HPLC中出單峰，峰型良好。實驗樣品在相同的分析條件下，主峰均發(fā)生變化。其中酸中主峰分為3個峰，且3個峰分不開；堿中主峰分成2個峰，峰能分開，且各峰峰型良好。MS結(jié)果顯示這些峰的質(zhì)譜相同，且與儲備液中藥物主峰質(zhì)譜一致。另外看過各峰得光譜，光譜基本一致。之后調(diào)過梯度，換過流動相（酸堿都用過），換過柱子，但結(jié)果沒有明顯改善。 藥物極性大，出峰早，酸性體系不好保留，因此分析選擇用弱堿性流動相，純水起點平衡2分鐘后才用有機(jī)相的梯度變化。檢測時間11分鐘，出峰約4.5 分鐘。 妹子轉(zhuǎn)行分析不久，面對這樣的情況束手無策了。求助各位，給我點建議： 1. 是否分析方法不合適？如確不合適，應(yīng)該從哪方面進(jìn)行改進(jìn)？ 2. 是否能說分開的峰為相同物質(zhì)的峰？ 在此謝過！  |
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4樓2014-02-13 14:42:45
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5樓2014-02-13 14:52:43
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