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qiong--yang銅蟲(chóng) (小有名氣)
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氣相色譜分析中同一種物質(zhì)的保留時(shí)間多次進(jìn)樣分析的過(guò)程中為什么不一樣？ 已有1人參與
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| 用安捷倫氣相色譜分析氣體產(chǎn)物，為什么同一種產(chǎn)物有時(shí)候保留時(shí)間會(huì)不一樣？ |
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 氣相色譜資料匯編 |
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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保留時(shí)間是氣相色譜(GC)定性的重要依據(jù)。 在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn),保留時(shí)間具有變異性,主要表現(xiàn)為:來(lái)回波動(dòng)、漂移和突然改變。1 保留時(shí)間來(lái)回波動(dòng) 環(huán)境大氣壓的變化會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間漂移,因此,每天的實(shí)驗(yàn)室溫差應(yīng)控制在3℃以?xún)?nèi),避免陽(yáng)光直射,同時(shí),儀器周?chē)粲凶銐虻纳峥臻g。 固定液緩慢流失也會(huì)縮短樣品的保留時(shí)間。當(dāng)使用溫度接近色譜柱的使用溫度上限時(shí),一旦載氣脫氧不徹底,就會(huì)出現(xiàn)固定液分解加速,樣品保留時(shí)間縮短的情況。因此應(yīng)將柱溫控制在使用范圍內(nèi),并且應(yīng)定期更換除氧凈化器。 當(dāng)柱頭被污染時(shí),污染物將延長(zhǎng)樣品的保留時(shí)間。最好將柱頭被污染的部分切除,提高樣品的凈化程度,或者采用頂空進(jìn)樣等技術(shù),以減少對(duì)色譜柱的污染。 3 保留時(shí)間突然改變 在配有自動(dòng)進(jìn)樣器和工作站的GC系統(tǒng)中,通過(guò)重復(fù)進(jìn)樣觀(guān)察組分的保留時(shí)間,發(fā)現(xiàn)樣品的保留時(shí)間在某一范圍內(nèi)左右波動(dòng),而且經(jīng)排序后相鄰值的差大都為01003min(見(jiàn)表1)。這是由計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)采集頻率決定的。計(jì)算機(jī)在一個(gè)信號(hào)運(yùn)行過(guò)程中無(wú)法確定比一個(gè)數(shù)據(jù)采集間隔更精確的保留時(shí)間,當(dāng)操作者將數(shù)據(jù)采集頻率設(shè)置為5Hz時(shí),數(shù)據(jù)采集間隔約為01003min。降低數(shù)據(jù)采集頻率雖可縮短保留時(shí)間,但過(guò)低的采集頻率會(huì)使峰形變寬,相鄰兩峰重疊,影響分析結(jié)果。比較合理的采集頻率應(yīng)該是從一個(gè)峰的起點(diǎn)到終點(diǎn),計(jì)算機(jī)能夠采集5個(gè)～10個(gè)數(shù)據(jù),這樣也能保證峰形的準(zhǔn)確性。 |
2樓2014-04-05 01:21:28
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