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qiong--yang銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
氣相色譜分析中同一種物質(zhì)的保留時間多次進樣分析的過程中為什么不一樣？ 已有1人參與
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| 用安捷倫氣相色譜分析氣體產(chǎn)物，為什么同一種產(chǎn)物有時候保留時間會不一樣？ |
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 氣相色譜資料匯編 |
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保留時間是氣相色譜(GC)定性的重要依據(jù)。 在實際工作中發(fā)現(xiàn),保留時間具有變異性,主要表現(xiàn)為:來回波動、漂移和突然改變。1 保留時間來回波動 環(huán)境大氣壓的變化會導(dǎo)致保留時間漂移,因此,每天的實驗室溫差應(yīng)控制在3℃以內(nèi),避免陽光直射,同時,儀器周圍要留有足夠的散熱空間。 固定液緩慢流失也會縮短樣品的保留時間。當(dāng)使用溫度接近色譜柱的使用溫度上限時,一旦載氣脫氧不徹底,就會出現(xiàn)固定液分解加速,樣品保留時間縮短的情況。因此應(yīng)將柱溫控制在使用范圍內(nèi),并且應(yīng)定期更換除氧凈化器。 當(dāng)柱頭被污染時,污染物將延長樣品的保留時間。最好將柱頭被污染的部分切除,提高樣品的凈化程度,或者采用頂空進樣等技術(shù),以減少對色譜柱的污染。 3 保留時間突然改變 在配有自動進樣器和工作站的GC系統(tǒng)中,通過重復(fù)進樣觀察組分的保留時間,發(fā)現(xiàn)樣品的保留時間在某一范圍內(nèi)左右波動,而且經(jīng)排序后相鄰值的差大都為01003min(見表1)。這是由計算機的數(shù)據(jù)采集頻率決定的。計算機在一個信號運行過程中無法確定比一個數(shù)據(jù)采集間隔更精確的保留時間,當(dāng)操作者將數(shù)據(jù)采集頻率設(shè)置為5Hz時,數(shù)據(jù)采集間隔約為01003min。降低數(shù)據(jù)采集頻率雖可縮短保留時間,但過低的采集頻率會使峰形變寬,相鄰兩峰重疊,影響分析結(jié)果。比較合理的采集頻率應(yīng)該是從一個峰的起點到終點,計算機能夠采集5個～10個數(shù)據(jù),這樣也能保證峰形的準確性。 |
2樓2014-04-05 01:21:28
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