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頂空氣相干擾
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| 最近做一物質(zhì)的有機(jī)溶殘，因?yàn)樵撐镔|(zhì)在高分下產(chǎn)生熱分解，故用頂空進(jìn)樣，但是發(fā)現(xiàn)頂空進(jìn)樣存在干擾，反吹后干擾還是有，進(jìn)空氣與溶劑（DMF和DMSO）也存在干擾，但是手動(dòng)沒(méi)干擾。將瓶子和塞子經(jīng)過(guò)高溫（145℃）處理后頂空進(jìn)樣，干擾依然存在，現(xiàn)在懷疑是頂空進(jìn)樣針存在干擾，請(qǐng)問(wèn)是否還存在其他干擾 |
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2樓2014-04-16 16:08:57
suchang198
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3樓2014-04-16 16:38:25
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
09佳佳: 金幣+2, 謝謝 2014-04-18 15:05:23
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
09佳佳: 金幣+2, 謝謝 2014-04-18 15:05:23
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我個(gè)人觀點(diǎn)。我覺(jué)得有可能的情況，要么就上面樓上說(shuō)的都老化下再。你覺(jué)得你反吹了，頂空針干擾應(yīng)該可以排除了。 我看你都高溫處理過(guò)，也就老化過(guò)了還有干擾。覺(jué)得你樣品中可能有某有機(jī)溶劑。你手動(dòng)也就是直接扎針的時(shí)候，由于它濃度不高或者本身相應(yīng)不大，可能大部分在進(jìn)樣口氣化后直接進(jìn)分流出去了。你的圖譜上檢測(cè)不出來(lái) 你頂空后 因?yàn)榻?jīng)過(guò)了一段時(shí)間的氣化，它被氣化出來(lái)存在于頂空瓶中，進(jìn)樣的時(shí)候由于大部分沒(méi)有被分流，再你的圖譜上可能就有了相應(yīng)， 我覺(jué)得可能要和合成方面研究 還用到了哪些溶劑，或者哪些容易分解的，比如酯類，你的樣品是堿性的 堿性條件下加熱，酯類會(huì)產(chǎn)生醇類 產(chǎn)生了干擾 這樣的 |
4樓2014-04-16 17:14:45
userhung
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5樓2014-04-16 17:23:53
abc123111
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6樓2014-04-17 08:30:07
lancelot0411
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7樓2014-04-18 12:27:37
csc_0769
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8樓2014-04-18 16:15:52
星�；蹆�
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9樓2014-04-19 08:57:20
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