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[交流]
頂空氣相干擾
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| 最近做一物質(zhì)的有機溶殘，因為該物質(zhì)在高分下產(chǎn)生熱分解，故用頂空進樣，但是發(fā)現(xiàn)頂空進樣存在干擾，反吹后干擾還是有，進空氣與溶劑（DMF和DMSO）也存在干擾，但是手動沒干擾。將瓶子和塞子經(jīng)過高溫（145℃）處理后頂空進樣，干擾依然存在，現(xiàn)在懷疑是頂空進樣針存在干擾，請問是否還存在其他干擾 |
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suchang198
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3樓2014-04-16 16:38:25
2樓2014-04-16 16:08:57
農(nóng)場小豬
銅蟲 (小有名氣)
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★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
09佳佳: 金幣+2, 謝謝 2014-04-18 15:05:23
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
09佳佳: 金幣+2, 謝謝 2014-04-18 15:05:23
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我個人觀點。我覺得有可能的情況，要么就上面樓上說的都老化下再。你覺得你反吹了，頂空針干擾應該可以排除了。 我看你都高溫處理過，也就老化過了還有干擾。覺得你樣品中可能有某有機溶劑。你手動也就是直接扎針的時候，由于它濃度不高或者本身相應不大，可能大部分在進樣口氣化后直接進分流出去了。你的圖譜上檢測不出來 你頂空后 因為經(jīng)過了一段時間的氣化，它被氣化出來存在于頂空瓶中，進樣的時候由于大部分沒有被分流，再你的圖譜上可能就有了相應， 我覺得可能要和合成方面研究 還用到了哪些溶劑，或者哪些容易分解的，比如酯類，你的樣品是堿性的 堿性條件下加熱，酯類會產(chǎn)生醇類 產(chǎn)生了干擾 這樣的 |
4樓2014-04-16 17:14:45
userhung
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5樓2014-04-16 17:23:53
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