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飄落無(wú)蹤金蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
方法學(xué)中分離度相關(guān)問(wèn)題 已有5人參與
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| 最近在做新藥的方法學(xué)，做系統(tǒng)適用性時(shí)分離度是2.2左右，都大于1.5，可在做方法學(xué)其他內(nèi)容時(shí)分離度卻都是1.1左右，小于1.5，流動(dòng)相是緩沖鹽和甲醇，我想知道是什么導(dǎo)致分離度下降，柱子是新的。還有，如果我不重新做的話1.1的分離度能夠達(dá)到申報(bào)要求嗎？請(qǐng)大家指點(diǎn)！謝啦�。。� |
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4樓2014-04-26 06:09:43
農(nóng)場(chǎng)小豬
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【答案】應(yīng)助回帖
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飄落無(wú)蹤(News代發(fā)): 金幣+1, 多謝回帖交流 2014-04-30 08:24:01
飄落無(wú)蹤: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-05-05 21:24:12
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飄落無(wú)蹤: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-05-05 21:24:12
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方法沒(méi)變。這么快就出現(xiàn)分離度差， 我覺(jué)得樓主可以不光看分離度。吧拖尾因子和理論板數(shù)也和之前分離度2.2的時(shí)候進(jìn)行比較。 舉例子：1比如你的樣品，溶劑堿性或者酸性很大，多次進(jìn)樣后，你的色譜柱可能因?yàn)椴皇翘囟ǖ哪托詮V范圍柱，柱效差了 ，導(dǎo)致你的分離度不好�；蛘呤褂眠^(guò)程中不太注意保養(yǎng)，上高流速的時(shí)候都是直接大流速直接上，柱頭沖塌了�；蛘哂猛犒}后水沖不夠，導(dǎo)致柱效 2.就像4樓說(shuō)的 ，柱溫。PH.流速可能對(duì)你都有影響，不是所有的品種的HPLC方法耐用性都很好的，有些就是耐用性不好，對(duì)于PH 有機(jī)相比例，或者色譜柱要求比較苛刻，這些條件的一些變化可能對(duì)于色譜行為會(huì)產(chǎn)生很大的影響。 我個(gè)人想到的就是這些，我覺(jué)得你之前能做出來(lái)，后面無(wú)法重現(xiàn)了 可能和這些有關(guān) |
8樓2014-04-29 17:30:30
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2樓2014-04-25 20:38:43
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飄落無(wú)蹤(zhychen2008代發(fā)): 金幣+1, 多謝回帖交流 2014-04-28 16:53:24
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測(cè)測(cè)緩沖鹽的pH [ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶(hù)端 ] |
3樓2014-04-26 00:17:37
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raulsam1984
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henryyelei
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【答案】應(yīng)助回帖
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飄落無(wú)蹤(News代發(fā)): 金幣+1, 多謝回貼交流 2014-04-30 08:24:31
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飄落無(wú)蹤(News代發(fā)): 金幣+1, 多謝回貼交流 2014-04-30 08:24:31
飄落無(wú)蹤: 金幣+5, ★有幫助 2014-05-05 21:24:36
| 當(dāng)你的分離度達(dá)不到要求的時(shí)候，再進(jìn)一針系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，看分離度是不是還是1.1，如果系統(tǒng)溶液是好的，樣品不行，要么你的系統(tǒng)溶液有問(wèn)題（不是最近的兩個(gè)峰），要么你的色譜系統(tǒng)有問(wèn)題，但總的來(lái)說(shuō)，你的方法不可行，需重新開(kāi)發(fā)方法 |
7樓2014-04-29 08:18:35
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9樓2014-05-05 21:25:58
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10樓2014-05-05 21:26:21
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