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費姚永芬版主 (文學泰斗)
低眉淺笑歲月空
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分析版2014年度4月份活動主題2-- 液相和離子色譜分析專家會診 已有4人參與
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費姚永芬: 金幣+6, 非常感謝經驗分享，歡迎參加分析版其他主題活動和版塊交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
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費姚永芬: 金幣+6, 非常感謝經驗分享，歡迎參加分析版其他主題活動和版塊交流求助帖 2014-04-26 13:15:25
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我目前在用戴安ICS-1100離子色譜，配的是陰離子交換柱，我剛開始做的時候基線老是不平整，呈波浪形，出峰時間比較接近的離子沒能很好地分開，峰疊加到了一起，針對我所出現的問題，我總結了以下需要注意的： 1 淋洗液所用的超純水不能隔夜，且用之前一定要超聲去除里面氣泡 2 每次泵排氣要徹底 3 對于不能很好分離的離子，在流速一定的前提下可以通過降低淋洗液的濃度來達到分離的目的。 |
3樓2014-04-26 13:11:59
wyy080214
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費姚永芬: 回帖置頂 2014-04-28 09:17:05
費姚永芬: 金幣+10, 樓上有提問的，還請王老師有時間一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
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費姚永芬: 金幣+10, 樓上有提問的，還請王老師有時間一并解答，辛苦了 2014-04-28 09:17:53
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離子色譜也屬于液相色譜的一部分，對于液相色譜，個人有幾點經驗，希望對大家有幫助 1、對于液相，最好在儀器開機前，仔細檢查每個通道，如果有大量氣泡，建議更換流動相，特別是水相 2、開機后，流速應該從小到大遞增，不要突然變大或者變小。 3、如果遇到基線不穩(wěn)的情況，伴隨著泵壓不穩(wěn)，可能原因是泵泄露或者是泵內有氣泡。 4、最好選擇PDA檢測器，3D光譜會在某些時候幫你解決大難題 5、對于液相色譜分析，建議先查找資料，通過資料上的方法來優(yōu)化適合自己的方法 6、如果沒有相似文獻或者是未知物分析，最好先使用較大洗脫強度的流動相進行洗脫，待目標物或者疑似目標物出現后，在優(yōu)化方法，配合光譜確定自己的目標物。 7、對于樣品，最好當然是有前處理，盡量干凈，但是如果雜質很少干擾目標物或者對柱子危害較小，建議簡單快速的前處理，死體積雜質較大的話，可以進行采集時間延遲。 8、其他維護事項，網上或者小木蟲內就有很多，平時多注意積累，還有其他問題，請告知版主或者發(fā)表主題，在線的小蟲子都會盡量幫助。 |
10樓2014-04-28 09:14:53
wyy080214
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11樓2014-04-28 11:51:06
lengyue0524
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費姚永芬: 金幣+3, 歡迎提問 2014-04-26 16:22:47
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
費姚永芬: 金幣+3, 歡迎提問 2014-04-26 16:22:47
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我用的是島津LC-20AD UFLC串聯AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要從事農藥殘留，受體激動劑，抗生素，真菌毒素和工業(yè)染料等的檢測工作。液相流速要盡可能慢，在0.3-0.5mL/min左右，以獲得較大的離子化效率。正離子模式一般選用酸性流動相，負離子模式一般選用堿性流動相。乙腈和甲醇的選擇對峰形的影響很大，有機磷農藥用甲醇效果比乙腈好。上樣的定溶液一般用初始的流動相，有些物質用純甲醇或乙腈定溶后，總離子流圖上會出現兩個峰，無法準確定性和定量。 希望能和蟲友們交流。學到更多液質聯用知識。 [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
4樓2014-04-26 14:42:33
15093179138
銀蟲 (初入文壇)
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12樓2014-04-29 22:38:25
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
費姚永芬: 金幣+2, 謝謝轉載，最好有個人的獨特見解，鼓勵交流 2014-05-07 16:58:26
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
費姚永芬: 金幣+2, 謝謝轉載，最好有個人的獨特見解，鼓勵交流 2014-05-07 16:58:26
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從色譜原理上分類，離子色譜屬液相色譜的一種，但由于離子色譜與普通高效液相色譜在結構和分析對象上有一些差異，一般作為獨立的一個色譜大類考慮。離子色譜與高效液相色譜的差別主要體現在儀器結構和應用范圍兩個方面。 1)在儀器結構方面：離子色譜和高效液相色譜均有溶劑輸送系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和信號記錄和處理系統(tǒng)，但由于離子色譜和高效液相色譜所用的流動相不同，因而檢測方式及信號處理也不同，在各部件上有一些差別。 A、離子色譜一般采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相，要求系統(tǒng)可以耐酸、耐堿，因此通常離子色譜裝置采用非金屬材質。例如：采用聚醚醚酮（PEEK）塑料作為泵體、流路和閥體等要求耐高壓的部分，而以聚四氟乙烯或PEEK材料作為檢測器，外接管路等。由于加工和強度方面的差異，一般情況下全塑的材料在耐壓強度和精度上比金屬材料要略低一些。 高效液相色譜一般采用有機溶劑作淋洗液，因此多數采用金屬泵體，可以耐任何類型的有機溶劑，但對于酸或堿性流動相，易產生腐蝕現象。隨著高效液相色譜在生物領域的廣泛應用，為了避免金屬對一些生物活性物質的吸附作用，一些在生物方面應用的高效液相色譜儀器也采用PEEK材料作為泵體、流路和閥。在這一領域，離子色譜和高效液相色譜具有了一定的通用性。 B、離子色譜可分為抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型離子色譜目前應用廣泛。高效液相色譜沒有類似的裝置。抑制器在結構上與高效液相色譜的柱后衍生系統(tǒng)相似，但抑制器是抑制型離子色譜必備組件之一。非抑制型離子色譜不用抑制器，與高效液相色譜十分相似，一些非抑制型離子色譜有時可以采用高效液相色譜的泵、流路和進樣閥。 C、檢測器是離子色譜與高效液相色譜的又一主要差別。高效液相色譜常采用紫外-可見光度檢測器；而離子色譜最通用的是電導檢測器。 2)離子色譜與高效液相色譜的分析對象差別很大。高效液相色譜作為分析儀器中最廣泛使用的一類儀器，在許多領域中被廣泛應用。采用高效液相色譜時，常要求被測物具有一定光度吸收，因此高效液相色譜一般可以用于有機化合物的分析。而離子色譜主要利用離子在水溶液中電離產生電導的特點，因而主要用于無機離子的分析。 當然，離子色譜和高效液相色譜的應用并不是絕對的沒有交叉，目前離子色譜已經廣泛用于有機化合物的分析，而高效液相色譜也可以解決大量無機離子的分析問題，兩種分離模式具有一定的互補性。一些高效液相色譜無法解決的分析難題，可以嘗試用離子色譜的方法來解決。 |
18樓2014-05-06 18:17:12
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