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費(fèi)姚永芬版主 (文學(xué)泰斗)
低眉淺笑歲月空
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分析版2014年度4月份活動(dòng)主題2-- 液相和離子色譜分析專家會(huì)診 已有4人參與
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我目前在用戴安ICS-1100離子色譜，配的是陰離子交換柱，我剛開始做的時(shí)候基線老是不平整，呈波浪形，出峰時(shí)間比較接近的離子沒能很好地分開，峰疊加到了一起，針對(duì)我所出現(xiàn)的問題，我總結(jié)了以下需要注意的： 1 淋洗液所用的超純水不能隔夜，且用之前一定要超聲去除里面氣泡 2 每次泵排氣要徹底 3 對(duì)于不能很好分離的離子，在流速一定的前提下可以通過降低淋洗液的濃度來(lái)達(dá)到分離的目的。 |
3樓2014-04-26 13:11:59
wyy080214
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離子色譜也屬于液相色譜的一部分，對(duì)于液相色譜，個(gè)人有幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)，希望對(duì)大家有幫助 1、對(duì)于液相，最好在儀器開機(jī)前，仔細(xì)檢查每個(gè)通道，如果有大量氣泡，建議更換流動(dòng)相，特別是水相 2、開機(jī)后，流速應(yīng)該從小到大遞增，不要突然變大或者變小。 3、如果遇到基線不穩(wěn)的情況，伴隨著泵壓不穩(wěn)，可能原因是泵泄露或者是泵內(nèi)有氣泡。 4、最好選擇PDA檢測(cè)器，3D光譜會(huì)在某些時(shí)候幫你解決大難題 5、對(duì)于液相色譜分析，建議先查找資料，通過資料上的方法來(lái)優(yōu)化適合自己的方法 6、如果沒有相似文獻(xiàn)或者是未知物分析，最好先使用較大洗脫強(qiáng)度的流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，待目標(biāo)物或者疑似目標(biāo)物出現(xiàn)后，在優(yōu)化方法，配合光譜確定自己的目標(biāo)物。 7、對(duì)于樣品，最好當(dāng)然是有前處理，盡量干凈，但是如果雜質(zhì)很少干擾目標(biāo)物或者對(duì)柱子危害較小，建議簡(jiǎn)單快速的前處理，死體積雜質(zhì)較大的話，可以進(jìn)行采集時(shí)間延遲。 8、其他維護(hù)事項(xiàng)，網(wǎng)上或者小木蟲內(nèi)就有很多，平時(shí)多注意積累，還有其他問題，請(qǐng)告知版主或者發(fā)表主題，在線的小蟲子都會(huì)盡量幫助。 |
10樓2014-04-28 09:14:53
wyy080214
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11樓2014-04-28 11:51:06
lengyue0524
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我用的是島津LC-20AD UFLC串聯(lián)AB SCIEX 4000 Q-Trap。主要從事農(nóng)藥殘留，受體激動(dòng)劑，抗生素，真菌毒素和工業(yè)染料等的檢測(cè)工作。液相流速要盡可能慢，在0.3-0.5mL/min左右，以獲得較大的離子化效率。正離子模式一般選用酸性流動(dòng)相，負(fù)離子模式一般選用堿性流動(dòng)相。乙腈和甲醇的選擇對(duì)峰形的影響很大，有機(jī)磷農(nóng)藥用甲醇效果比乙腈好。上樣的定溶液一般用初始的流動(dòng)相，有些物質(zhì)用純甲醇或乙腈定溶后，總離子流圖上會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰，無(wú)法準(zhǔn)確定性和定量。 希望能和蟲友們交流。學(xué)到更多液質(zhì)聯(lián)用知識(shí)。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
4樓2014-04-26 14:42:33
15093179138
銀蟲 (初入文壇)
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12樓2014-04-29 22:38:25
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從色譜原理上分類，離子色譜屬液相色譜的一種，但由于離子色譜與普通高效液相色譜在結(jié)構(gòu)和分析對(duì)象上有一些差異，一般作為獨(dú)立的一個(gè)色譜大類考慮。離子色譜與高效液相色譜的差別主要體現(xiàn)在儀器結(jié)構(gòu)和應(yīng)用范圍兩個(gè)方面。 1)在儀器結(jié)構(gòu)方面：離子色譜和高效液相色譜均有溶劑輸送系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和信號(hào)記錄和處理系統(tǒng)，但由于離子色譜和高效液相色譜所用的流動(dòng)相不同，因而檢測(cè)方式及信號(hào)處理也不同，在各部件上有一些差別。 A、離子色譜一般采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動(dòng)相，要求系統(tǒng)可以耐酸、耐堿，因此通常離子色譜裝置采用非金屬材質(zhì)。例如：采用聚醚醚酮（PEEK）塑料作為泵體、流路和閥體等要求耐高壓的部分，而以聚四氟乙烯或PEEK材料作為檢測(cè)器，外接管路等。由于加工和強(qiáng)度方面的差異，一般情況下全塑的材料在耐壓強(qiáng)度和精度上比金屬材料要略低一些。 高效液相色譜一般采用有機(jī)溶劑作淋洗液，因此多數(shù)采用金屬泵體，可以耐任何類型的有機(jī)溶劑，但對(duì)于酸或堿性流動(dòng)相，易產(chǎn)生腐蝕現(xiàn)象。隨著高效液相色譜在生物領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，為了避免金屬對(duì)一些生物活性物質(zhì)的吸附作用，一些在生物方面應(yīng)用的高效液相色譜儀器也采用PEEK材料作為泵體、流路和閥。在這一領(lǐng)域，離子色譜和高效液相色譜具有了一定的通用性。 B、離子色譜可分為抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型離子色譜目前應(yīng)用廣泛。高效液相色譜沒有類似的裝置。抑制器在結(jié)構(gòu)上與高效液相色譜的柱后衍生系統(tǒng)相似，但抑制器是抑制型離子色譜必備組件之一。非抑制型離子色譜不用抑制器，與高效液相色譜十分相似，一些非抑制型離子色譜有時(shí)可以采用高效液相色譜的泵、流路和進(jìn)樣閥。 C、檢測(cè)器是離子色譜與高效液相色譜的又一主要差別。高效液相色譜常采用紫外-可見光度檢測(cè)器；而離子色譜最通用的是電導(dǎo)檢測(cè)器。 2)離子色譜與高效液相色譜的分析對(duì)象差別很大。高效液相色譜作為分析儀器中最廣泛使用的一類儀器，在許多領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。采用高效液相色譜時(shí)，常要求被測(cè)物具有一定光度吸收，因此高效液相色譜一般可以用于有機(jī)化合物的分析。而離子色譜主要利用離子在水溶液中電離產(chǎn)生電導(dǎo)的特點(diǎn)，因而主要用于無(wú)機(jī)離子的分析。 當(dāng)然，離子色譜和高效液相色譜的應(yīng)用并不是絕對(duì)的沒有交叉，目前離子色譜已經(jīng)廣泛用于有機(jī)化合物的分析，而高效液相色譜也可以解決大量無(wú)機(jī)離子的分析問題，兩種分離模式具有一定的互補(bǔ)性。一些高效液相色譜無(wú)法解決的分析難題，可以嘗試用離子色譜的方法來(lái)解決。 |
18樓2014-05-06 18:17:12
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