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yuanlin1988金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于PbS量子點(diǎn)合成問(wèn)題 已有2人參與
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最近在嘗試合成PbS量子點(diǎn),但是總是莫名其妙失敗,所以在此請(qǐng)教。 具體方法如下: 1,10ml油胺+0.56g氯化鉛,加熱到100—120度,除氣1到2小時(shí)。 2,10ml油胺+0.12g硫粉,加熱到如1的溫度,除氣。 3,將1的溫度降到80度,穩(wěn)定后將3ml的2注入1溶液。 4,溫度保持在80度,反應(yīng)3分鐘,然后注入3ml乙醇并冷卻到室溫。 5,加入乙醇離心,倒掉清液,再加入氯仿乙醇繼續(xù)離心,重復(fù)3-4次。 6,將離心好的沉淀用氯仿溶解,加入油酸,比例大約1:5(油酸:氯仿),攪拌過(guò)夜。 7,再離心洗滌,重復(fù)4次。 8,所有離心都是7000rpm,10分鐘。 如上方法得到的溶液在一個(gè)周末過(guò)后全部沉淀,只剩上層清液,應(yīng)該是油胺包裹出現(xiàn)問(wèn)題,但是不知道具體是哪一步。 請(qǐng)教一下:1,乙醇用95%的有問(wèn)題嗎?2,100度左右氯化鉛溶解有問(wèn)題嗎?3,看paper描述氯化鉛溶液時(shí)透明粘稠,為什么我的是白色的?難道是PbCl2沒(méi)有溶解? 4,離心速度太快的話會(huì)破壞油胺和量子點(diǎn)的聯(lián)結(jié)嗎? |
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1 不確定95乙醇是否有問(wèn)題。建議使用無(wú)水乙醇。價(jià)格相差不多。 2 油胺沒(méi)試過(guò)。油酸確實(shí)有效。推測(cè)油胺可能也行。但是相比之下你的油胺用量比較少,這個(gè)可能是有問(wèn)題的。 3 氯化鉛溶解在油酸十八稀應(yīng)該是無(wú)色透明液體,把油酸換成油胺應(yīng)該也是無(wú)色透明液體。你看到白色沉淀估計(jì)是沒(méi)完全溶解。 4 一般不會(huì)。但是7000rpm 10min并不是很少見(jiàn)的快速。有些納米材料在12000rpm 10min離心分離也沒(méi)問(wèn)題。 你的液體出現(xiàn)沉淀,如果搖勻能否再分散?沒(méi)做過(guò)PbS。但是就CdSe的情況來(lái)看,這個(gè)“溶液在一個(gè)周末過(guò)后全部沉淀,只剩上層清液”現(xiàn)象不太正常。硫族量子點(diǎn)比較穩(wěn)定。 |
金蟲(chóng) (小有名氣)
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