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yuanlin1988金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于PbS量子點(diǎn)合成問(wèn)題 已有2人參與
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最近在嘗試合成PbS量子點(diǎn)，但是總是莫名其妙失敗，所以在此請(qǐng)教。 具體方法如下： 1，10ml油胺+0.56g氯化鉛，加熱到100—120度，除氣1到2小時(shí)。 2，10ml油胺+0.12g硫粉，加熱到如1的溫度，除氣。 3，將1的溫度降到80度，穩(wěn)定后將3ml的2注入1溶液。 4，溫度保持在80度，反應(yīng)3分鐘，然后注入3ml乙醇并冷卻到室溫。 5，加入乙醇離心，倒掉清液，再加入氯仿乙醇繼續(xù)離心，重復(fù)3-4次。 6，將離心好的沉淀用氯仿溶解，加入油酸，比例大約1：5（油酸：氯仿），攪拌過(guò)夜。 7，再離心洗滌，重復(fù)4次。 8，所有離心都是7000rpm，10分鐘。 如上方法得到的溶液在一個(gè)周末過(guò)后全部沉淀，只剩上層清液，應(yīng)該是油胺包裹出現(xiàn)問(wèn)題，但是不知道具體是哪一步。 請(qǐng)教一下：1，乙醇用95%的有問(wèn)題嗎？2，100度左右氯化鉛溶解有問(wèn)題嗎？3，看paper描述氯化鉛溶液時(shí)透明粘稠，為什么我的是白色的？難道是PbCl2沒(méi)有溶解？ 4，離心速度太快的話會(huì)破壞油胺和量子點(diǎn)的聯(lián)結(jié)嗎？ |
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gaozhjie
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2樓2014-11-19 20:39:24
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3樓2014-11-20 07:01:10
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4樓2014-11-20 08:36:39
【答案】應(yīng)助回帖
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1 不確定95乙醇是否有問(wèn)題。建議使用無(wú)水乙醇。價(jià)格相差不多。 2 油胺沒(méi)試過(guò)。油酸確實(shí)有效。推測(cè)油胺可能也行。但是相比之下你的油胺用量比較少，這個(gè)可能是有問(wèn)題的。 3 氯化鉛溶解在油酸十八稀應(yīng)該是無(wú)色透明液體，把油酸換成油胺應(yīng)該也是無(wú)色透明液體。你看到白色沉淀估計(jì)是沒(méi)完全溶解。 4 一般不會(huì)。但是7000rpm 10min并不是很少見(jiàn)的快速。有些納米材料在12000rpm 10min離心分離也沒(méi)問(wèn)題。 你的液體出現(xiàn)沉淀，如果搖勻能否再分散？沒(méi)做過(guò)PbS。但是就CdSe的情況來(lái)看，這個(gè)“溶液在一個(gè)周末過(guò)后全部沉淀，只剩上層清液”現(xiàn)象不太正常。硫族量子點(diǎn)比較穩(wěn)定。 |
5樓2018-09-05 19:15:45
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7樓2021-09-12 12:46:06
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