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yuanlin1988金蟲 (正式寫手)
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[求助]
請(qǐng)教關(guān)于PbS量子點(diǎn)合成問(wèn)題 已有2人參與
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最近在嘗試合成PbS量子點(diǎn)，但是總是莫名其妙失敗，所以在此請(qǐng)教。 具體方法如下： 1，10ml油胺+0.56g氯化鉛，加熱到100—120度，除氣1到2小時(shí)。 2，10ml油胺+0.12g硫粉，加熱到如1的溫度，除氣。 3，將1的溫度降到80度，穩(wěn)定后將3ml的2注入1溶液。 4，溫度保持在80度，反應(yīng)3分鐘，然后注入3ml乙醇并冷卻到室溫。 5，加入乙醇離心，倒掉清液，再加入氯仿乙醇繼續(xù)離心，重復(fù)3-4次。 6，將離心好的沉淀用氯仿溶解，加入油酸，比例大約1：5（油酸：氯仿），攪拌過(guò)夜。 7，再離心洗滌，重復(fù)4次。 8，所有離心都是7000rpm，10分鐘。 如上方法得到的溶液在一個(gè)周末過(guò)后全部沉淀，只剩上層清液，應(yīng)該是油胺包裹出現(xiàn)問(wèn)題，但是不知道具體是哪一步。 請(qǐng)教一下：1，乙醇用95%的有問(wèn)題嗎？2，100度左右氯化鉛溶解有問(wèn)題嗎？3，看paper描述氯化鉛溶液時(shí)透明粘稠，為什么我的是白色的？難道是PbCl2沒(méi)有溶解？ 4，離心速度太快的話會(huì)破壞油胺和量子點(diǎn)的聯(lián)結(jié)嗎？ |
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4樓2014-11-20 08:36:39
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