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有關(guān)電化學(xué)工作站CHI660D測試塔菲爾曲線的問題 已有6人參與
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最近用tafel曲線測材料的腐蝕性能,有幾個問題想向大家請教: 1)開路電位和所測得的自腐蝕電位相差很大(實驗過程中開路電位已基本趨于穩(wěn)定后再進(jìn)行的極化曲線的測量),有時可以相差0.05~0.1V 2)發(fā)現(xiàn)同一種材料每次測得的結(jié)果都不一樣,尤其是自腐蝕電位,計算所得的腐蝕電流密度差別倒不是很大 3)掃描速率和靈敏度對結(jié)果會有影響,這是正常的嗎? 4)工作電極表面形貌對測量結(jié)果是不是影響很大?是不是每次測量前都需要將被測材料拋光?如果是鍍的涂層呢,也需要拋光嗎? 5)腐蝕電流密度的計算是用軟件自帶的 “Analysis”——“Special Analysis”工具嗎?這樣算有時候不準(zhǔn)確,請問怎樣才能更精準(zhǔn)一些? 請大神幫解決,非常感謝! |
金蟲 (著名寫手)
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呵呵,做電化學(xué)你還想一模一樣啊,mission impossible。 我都是深夜做實驗,這樣實驗比較穩(wěn)定。開始測試之前靜置半個小時左右,主要以開路電壓不再變化為基準(zhǔn),此時才可開始測試數(shù)據(jù)。即使這樣,同樣的樣品,同樣的溶液也照樣不會一樣的,太多太多影響因素,表面的細(xì)微變化,溶液的細(xì)微變化,環(huán)境的細(xì)微變化都會造成很大的影響。所以就不指望了。發(fā)文章,一般一個樣品測三次,當(dāng)然五次是最好的,去除最高最低,選中間三個嘛。 關(guān)于計算電化學(xué)的動力學(xué)參數(shù),我一般都是自己算,設(shè)備設(shè)定的需要定期校準(zhǔn),我不懂,所以早不準(zhǔn)了。下面教教你怎么算,還是挺麻煩的 1.獲得數(shù)據(jù),原始數(shù)據(jù)應(yīng)該是電流一列,電位一列,弄成TXT格式 2.導(dǎo)入origin中,我習(xí)慣把電位設(shè)為X軸,電流為y,處理電流數(shù)據(jù),先除以腐蝕面積,得到電流密度i,再對電流密度的絕對值取對數(shù),logi。作圖,得到logi-E的極化曲線圖。 3.找到尖尖對應(yīng)的電位,就是開路電位,在離開路電位±(60~120)mV處,就是線性極化區(qū)(注意陰極和陽極分別有一個),把這兩個區(qū)域的數(shù)據(jù)點單獨放到一個表里,作圖,會得到兩段近似直線的線段,用線性擬合就可以得到兩條線的直線方程了,交點就是腐蝕電位和腐蝕電流了。兩條直線的斜率就是ba 和 bc,(如果是E為橫坐標(biāo),要取倒數(shù)),就可以算極化電阻Rp=ba*bc/[2.303*icorr*(ba+bc)] |
新蟲 (小有名氣)
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1)開路電位和所測得的自腐蝕電位相差很大 回答:不知道你是不是一個值是浸泡,另一個值是極化曲線上得到的?如果是這樣,有差別是很正常的事情,因為不論你掃了陰極還是陽極的極化,鈍化膜一定變化,所以開路電壓變化再正常不過。 2)發(fā)現(xiàn)同一種材料每次測得的結(jié)果都不一樣,尤其是自腐蝕電位,計算所得的腐蝕電流密度差別倒不是很大 回答:自腐蝕電位和你的表面拋光和你在之前做過什么實驗都密切相關(guān)。 3)掃描速率和靈敏度對結(jié)果會有影響,這是正常的嗎? 回答:很正常。 4)工作電極表面形貌對測量結(jié)果是不是影響很大?是不是每次測量前都需要將被測材料拋光?如果是鍍的涂層呢,也需要拋光嗎? 影響很大。。。涂層不了解,不好意思,但是如果要實驗可重復(fù)性很好,確保表面都一樣會非常重要! 5)腐蝕電流密度的計算是用軟件自帶的 “Analysis”——“Special Analysis”工具嗎?這樣算有時候不準(zhǔn)確,請問怎樣才能更精準(zhǔn)一些? 回答:個人非常不相信所謂的腐蝕電流密度,因為不管是軟件擬合還是自己找,都不會很準(zhǔn)確:理想情況下,在陰極和陽極極化區(qū)域,logi和E分別都為線性的區(qū)域做延長,當(dāng)然很自然的得到腐蝕電流,但是很少有情況會是這樣理想的,于是logi和E基本就只能是接近線性,也就是一條弧線,弧線的切線當(dāng)然處處都存在,差異自然很大。對于這個東西,只要自己都按照一樣的方法,自己的數(shù)據(jù)跟自己的數(shù)據(jù)比較是可行的,跟別人比較腐蝕電流密度,要慎重。。。 |
金蟲 (正式寫手)
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我的經(jīng)歷和樓主很相似,現(xiàn)在告訴你我的經(jīng)驗,希望你不要再走我的彎路 電化學(xué)其實是很難的,至今我也沒有完全搞透。 首先,0.05-0.1V這樣的差距基本算不上差距,很接近了,不用太在意。 剛開始做實驗的時候我也每次都拋光,后來由于時間太緊,發(fā)現(xiàn)不拋光也能得到理想的數(shù)據(jù),所以只要把材料表面的氧化膜磨掉,實驗結(jié)果不會受太大的影響。 電化學(xué)是很靈敏的,每個人做的結(jié)果不會一樣,而且受外界環(huán)境影響大,做實驗時盡量要外界因素穩(wěn)定,比如說不要晃動實驗儀器,每次做實驗都關(guān)上窗戶拉上窗簾之類的細(xì)節(jié)問題 我知道的都已經(jīng)作出了回答,我沒有回答的是我也不知道的,希望這些能幫到你 |
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ls說得很完整,我是鍍膜的,就是做涂層的,補充一下,掃描速率理論上越小越好,但是過小會引起陰極H2氣體在陰極表面長期產(chǎn)生并附著,影響tafel曲線陰極區(qū)域斜率(會變更平)。一般我用1 mV/s,ps,用于計算極化電阻時測的極化曲線需要更小的掃描速率,更準(zhǔn)確,我用0.5 mV/s。靈敏度只要不超過量程就可以了。一般都有自動調(diào)整靈敏度。 涂層不能拋光,不僅是ls說的表面會影響,拋光還會減小厚度。前者越光亮致密耐腐蝕性越好,后者越厚耐腐蝕性越好。測所制備涂層防腐性能絕對不能拋光。測材料本征特性,如純金屬片,也分拋光前和拋光后的耐腐蝕性能。不一樣。 |
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