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有關(guān)電化學(xué)工作站CHI660D測試塔菲爾曲線的問題 已有6人參與
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最近用tafel曲線測材料的腐蝕性能，有幾個問題想向大家請教： 1）開路電位和所測得的自腐蝕電位相差很大（實(shí)驗(yàn)過程中開路電位已基本趨于穩(wěn)定后再進(jìn)行的極化曲線的測量），有時(shí)可以相差0.05~0.1V 2）發(fā)現(xiàn)同一種材料每次測得的結(jié)果都不一樣，尤其是自腐蝕電位，計(jì)算所得的腐蝕電流密度差別倒不是很大 3）掃描速率和靈敏度對結(jié)果會有影響，這是正常的嗎？ 4）工作電極表面形貌對測量結(jié)果是不是影響很大？是不是每次測量前都需要將被測材料拋光？如果是鍍的涂層呢，也需要拋光嗎？ 5）腐蝕電流密度的計(jì)算是用軟件自帶的 “Analysis”——“Special Analysis”工具嗎？這樣算有時(shí)候不準(zhǔn)確，請問怎樣才能更精準(zhǔn)一些？ 請大神幫解決，非常感謝！  |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
霸王蟲: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-06-27 20:51:54
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呵呵，做電化學(xué)你還想一模一樣啊，mission impossible。 我都是深夜做實(shí)驗(yàn)，這樣實(shí)驗(yàn)比較穩(wěn)定。開始測試之前靜置半個小時(shí)左右，主要以開路電壓不再變化為基準(zhǔn)，此時(shí)才可開始測試數(shù)據(jù)。即使這樣，同樣的樣品，同樣的溶液也照樣不會一樣的，太多太多影響因素，表面的細(xì)微變化，溶液的細(xì)微變化，環(huán)境的細(xì)微變化都會造成很大的影響。所以就不指望了。發(fā)文章，一般一個樣品測三次，當(dāng)然五次是最好的，去除最高最低，選中間三個嘛。 關(guān)于計(jì)算電化學(xué)的動力學(xué)參數(shù)，我一般都是自己算，設(shè)備設(shè)定的需要定期校準(zhǔn)，我不懂，所以早不準(zhǔn)了。下面教教你怎么算，還是挺麻煩的 1.獲得數(shù)據(jù)，原始數(shù)據(jù)應(yīng)該是電流一列，電位一列，弄成TXT格式 2.導(dǎo)入origin中，我習(xí)慣把電位設(shè)為X軸，電流為y，處理電流數(shù)據(jù)，先除以腐蝕面積，得到電流密度i，再對電流密度的絕對值取對數(shù)，logi。作圖，得到logi-E的極化曲線圖。 3.找到尖尖對應(yīng)的電位，就是開路電位，在離開路電位±（60~120）mV處，就是線性極化區(qū)（注意陰極和陽極分別有一個），把這兩個區(qū)域的數(shù)據(jù)點(diǎn)單獨(dú)放到一個表里，作圖，會得到兩段近似直線的線段，用線性擬合就可以得到兩條線的直線方程了，交點(diǎn)就是腐蝕電位和腐蝕電流了。兩條直線的斜率就是ba 和 bc，（如果是E為橫坐標(biāo)，要取倒數(shù)），就可以算極化電阻Rp=ba*bc/[2.303*icorr*（ba+bc）] |
4樓2014-06-25 21:15:56
Wayne917
新蟲 (小有名氣)
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霸王蟲: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-10-16 15:30:18
霸王蟲: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-10-16 15:30:18
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1）開路電位和所測得的自腐蝕電位相差很大 回答：不知道你是不是一個值是浸泡，另一個值是極化曲線上得到的？如果是這樣，有差別是很正常的事情，因?yàn)椴徽撃銙吡岁帢O還是陽極的極化，鈍化膜一定變化，所以開路電壓變化再正常不過。 2）發(fā)現(xiàn)同一種材料每次測得的結(jié)果都不一樣，尤其是自腐蝕電位，計(jì)算所得的腐蝕電流密度差別倒不是很大 回答：自腐蝕電位和你的表面拋光和你在之前做過什么實(shí)驗(yàn)都密切相關(guān)。 3）掃描速率和靈敏度對結(jié)果會有影響，這是正常的嗎？ 回答：很正常。 4）工作電極表面形貌對測量結(jié)果是不是影響很大？是不是每次測量前都需要將被測材料拋光？如果是鍍的涂層呢，也需要拋光嗎？ 影響很大。。。涂層不了解，不好意思，但是如果要實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性很好，確保表面都一樣會非常重要！ 5）腐蝕電流密度的計(jì)算是用軟件自帶的 “Analysis”——“Special Analysis”工具嗎？這樣算有時(shí)候不準(zhǔn)確，請問怎樣才能更精準(zhǔn)一些？ 回答：個人非常不相信所謂的腐蝕電流密度，因?yàn)椴还苁擒浖䲠M合還是自己找，都不會很準(zhǔn)確：理想情況下，在陰極和陽極極化區(qū)域，logi和E分別都為線性的區(qū)域做延長，當(dāng)然很自然的得到腐蝕電流，但是很少有情況會是這樣理想的，于是logi和E基本就只能是接近線性，也就是一條弧線，弧線的切線當(dāng)然處處都存在，差異自然很大。對于這個東西，只要自己都按照一樣的方法，自己的數(shù)據(jù)跟自己的數(shù)據(jù)比較是可行的，跟別人比較腐蝕電流密度，要慎重。。。 |
8樓2014-10-06 23:06:56
xing8908
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【答案】應(yīng)助回帖
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霸王蟲: 金幣+5, ★有幫助 2014-06-25 09:31:41
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我的經(jīng)歷和樓主很相似，現(xiàn)在告訴你我的經(jīng)驗(yàn)，希望你不要再走我的彎路 電化學(xué)其實(shí)是很難的，至今我也沒有完全搞透。 首先，0.05-0.1V這樣的差距基本算不上差距，很接近了，不用太在意。 剛開始做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候我也每次都拋光，后來由于時(shí)間太緊，發(fā)現(xiàn)不拋光也能得到理想的數(shù)據(jù)，所以只要把材料表面的氧化膜磨掉，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不會受太大的影響。 電化學(xué)是很靈敏的，每個人做的結(jié)果不會一樣，而且受外界環(huán)境影響大，做實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量要外界因素穩(wěn)定，比如說不要晃動實(shí)驗(yàn)儀器，每次做實(shí)驗(yàn)都關(guān)上窗戶拉上窗簾之類的細(xì)節(jié)問題 我知道的都已經(jīng)作出了回答，我沒有回答的是我也不知道的，希望這些能幫到你 |
2樓2014-06-25 08:16:13
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
霸王蟲: 金幣+5 2015-03-27 10:56:00
霸王蟲: 金幣+5 2015-03-27 10:56:00
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ls說得很完整，我是鍍膜的，就是做涂層的，補(bǔ)充一下，掃描速率理論上越小越好，但是過小會引起陰極H2氣體在陰極表面長期產(chǎn)生并附著，影響tafel曲線陰極區(qū)域斜率（會變更平）。一般我用1 mV/s，ps，用于計(jì)算極化電阻時(shí)測的極化曲線需要更小的掃描速率，更準(zhǔn)確，我用0.5 mV/s。靈敏度只要不超過量程就可以了。一般都有自動調(diào)整靈敏度。 涂層不能拋光，不僅是ls說的表面會影響，拋光還會減小厚度。前者越光亮致密耐腐蝕性越好，后者越厚耐腐蝕性越好。測所制備涂層防腐性能絕對不能拋光。測材料本征特性，如純金屬片，也分拋光前和拋光后的耐腐蝕性能。不一樣。 |
11樓2014-11-30 10:03:17
3樓2014-06-25 09:29:40
5樓2014-06-28 12:37:59
6樓2014-07-10 08:47:06
7樓2014-07-16 08:29:38
受益匪淺 9樓2014-10-09 19:09:17
10樓2014-10-09 19:12:56
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