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[求助] 全硅ZSM-5酸性問題已有5人參與

我制備的是全硅型的ZSM-5,模板劑是四丙基氫氧化銨，焙燒溫度是550℃5h，在紅外圖中沒有顯示Si-OH鍵，但是酸性卻很大，下面是我做NH3-TPD 的結(jié)果，我想知道酸性這么強(qiáng)的原因，請各位高手賜教原因！謝謝！
   Temperature at Peak
Peak    Maximum    Quantity Concentration
  Number    (癈)       (mmol/g)       (%)
----
   1       131.7    0.01243          -0.02
   2       281.6    0.02294          -0.01
   3       705.8    0.64164          -0.15

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1樓 2014-07-15 11:08:26

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liwentao2010: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎交流 2014-07-16 08:16:37

前處理溫度只有550度,后面脫附到700多度,肯定是樣品里面的-OH脫附出來了!
建議用質(zhì)譜檢測,估計就沒有那么多酸中心了!

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5樓2014-07-15 22:03:30

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liwentao2010: 金幣+1, 謝謝回帖，歡迎交流 2014-07-16 08:17:14

引用回帖:

3樓: Originally posted by pengzixiang at 2014-07-15 19:25:02
謝謝你的回復(fù)！按照理論來說確實應(yīng)該沒什么酸性，我就是想知道為什么在700多度會有這么大的峰...

可能是發(fā)生脫水反應(yīng)結(jié)果

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7樓2014-07-16 07:57:41

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qixingzhen: 金幣+1, 多謝回帖，歡迎常來交流~ 2014-07-15 13:27:29

全硅型的ZSM-5就是Silicalite-1,應(yīng)該是沒什么酸性的。700多度的峰不能算作酸量

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努力使數(shù)理融入化學(xué)，化學(xué)也是一門精確的藝術(shù)!

2樓2014-07-15 13:14:12

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2樓: Originally posted by dy322112 at 2014-07-15 13:14:12
全硅型的ZSM-5就是Silicalite-1,應(yīng)該是沒什么酸性的。700多度的峰不能算作酸量

謝謝你的回復(fù)！按照理論來說確實應(yīng)該沒什么酸性，我就是想知道為什么在700多度會有這么大的峰

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3樓2014-07-15 19:25:02

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含鋁的ZSM-5在做TPD時也會出現(xiàn)這種現(xiàn)象，當(dāng)時也沒找到令人信服的解釋。骨架在此溫度下應(yīng)該不會發(fā)生改變，可能與表面羥基的脫除有一定關(guān)系

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努力使數(shù)理融入化學(xué)，化學(xué)也是一門精確的藝術(shù)!

4樓2014-07-15 21:47:21

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klonger

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6樓2014-07-16 07:31:44

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700度脫附峰肯定不是NH3，有可能是表面羥基脫水。

低溫下的有可能是NH3，表面羥基之類的吸附或者物理吸附。但不知道你的預(yù)處理條件，所以不好說。

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8樓2014-07-16 14:24:25

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4樓: Originally posted by dy322112 at 2014-07-15 21:47:21
含鋁的ZSM-5在做TPD時也會出現(xiàn)這種現(xiàn)象，當(dāng)時也沒找到令人信服的解釋。骨架在此溫度下應(yīng)該不會發(fā)生改變，可能與表面羥基的脫除有一定關(guān)系...

Si-OH在紅外的出峰位子應(yīng)該也是個范圍吧，我的紅外圖中在1000處并沒有峰，而且通過在低溫的酸量可以看到，酸性是很弱的，表面-OH能影響其在700多度形成那么大峰嗎？

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9樓2014-07-16 16:17:01

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7樓: Originally posted by jljcat2001 at 2014-07-16 07:57:41
可能是發(fā)生脫水反應(yīng)結(jié)果...

我的紅外譜圖中在1000處沒有峰，有文獻(xiàn)說是因為焙燒原因使Si-OH脫落，所以少量的-OH（從低溫酸量也可看出）能在700多度形成那么大峰嗎？

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10樓2014-07-16 16:20:14

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